СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТОДОЛЮМИНОФОРА Советский патент 1970 года по МПК C09K11/84 

Изобретение относится к области получения люминофоров, а именно к способу получения оксисульфидитгриевсго .катодолюминофора.

Оксисульфидпттриевый катодолюминофор, активированный европием (bOaSEu), широко применяется в технике цветного телевидения в связи с высокой светоотдачей лри сохранении насыщенности монохроматического красного цвета излучения (хроматические координаты X 0,66; У 0,34).

Известен способ получения оксисульфида иттрия, активированного европием, путем прокаливания смеси окислов при температуре 900-1300°С в атмосфере, содержапл,ей сероуглерод.

Недостатками указанного способа являются получение неоднородного по свечению продукта и снижение яр:кссти его свечения из-за высокой температуры сульфирования и образования продуктов восстановления трехвалентного европия (например моносульфида европия). Кроме того, проведение сульфирования при высоких температурах вызывает значительную коррозию аппаратуры, что приводит к удорожанию продукта.

Цель изобретения - получение оксисульфидного катодолюминофора, который обеспечивает проведение реакции оксисульфирования при значительно более низких температурах и высокой яркости свечения фосфора. Это

достигается прокаливанием исходной смеси оксалатов при температуре 900-1000°С с последуюш,им сульфированием при температуре 400-700°С в среде сероуглерода в смеси с инертным газом в течение 1,5-2,5 час и гомогенизацией продукта в атмосфере инертного газа при температуре 900-1000°С.

Исходные ко шоненты газовой смеси тфименяют в соотношении сероуглерод : инертный

газ от 1 : 5 до 1 : 10 (по объему).

Пример. 220 г скиси иттрня смешивают с 11 г окиси европия, растворяют в азотной кислоте, разбавляют водой до рН, равного 2, и нагревают до температуры 8Q°C, после чего из

раствора осаждают 10%-ным растворол щавелевой кислоты, нагретой до температуры 80°С, оксалаты иттрия и европня. Осадок оксалатов сушат и прокаливают при температуре 800-1000°С D течение 1 час. Полученную

смесь окислов прокаливают в течение 2 час при температуре 400-700°С в атмосфере сероуглерода и инертного газа. Соотношение сероуглерода и инертного газа составляет от 1 : 5 до 1 : 10 (по объему).

Сульфированный продукт прокаливают в среде инертного газа нри температуре 900- 1000°С, затем проводят охлаждение прокаленной шихты и промывку в разбавленных растворах минеральных кислот, например со.тяной По .предложенному способу люжно получит равномерный по свечению порошковый люми нофор с повышенной яркостью свечення п сравнению с продуктом, синтезируемым по и вестному способу. Сравнительная характеристика катодолюми нофоров приведена в таблине.Яркость свечения катодолюминесценцииСпособ получения Сульфидизация по предложенному способу Сульфидизация по известому способу Предмет изобретения 1.Способ получения катодолюминофора ня основе оксн1сульфида иттрия, актизированногс европием, путем прокаливания смеси окислов в атмосфере сероуглерода, отличающийся тем, что, с целью увеличения яркости свечения продукта, прокаливание исходной смеси оксалатов проводят при температуре 900-1000°С с последующим (Сульфированием нри температуре 400-700°С в среде сероуглерода .в смеси с инертным газом и гомогенизацией продукта в среде инертного газа при температуре 900- 1000°С. 2.Способ по п. , отличающийся тем, что исходные газы применяют в соотношении сероуглерод : инертный газ от 1 : 5 до 10:10 (по объему).