Способ определения ориентировки кристаллов Советский патент 1981 года по МПК G01N23/20 

, , : 1 Изобретение относится к исследованию рнмических и физических свойств веществ с помощью щфракции, например для исследования структуры кристаллов с помощью отраженного излучения. Известен способ определения ггла среза поверхности кристалла к его кристаллографической плоскости, закшо чшощййся в том, что определяют угол отражения монохроматического рейтгеновского излучения от кристаллографической плоскости. Плоскость поверхнос ти среза кристалла определяют оптическими методами tl« Недостатком этого способа является малая точность определения угла среза оптическими методами. Наиболее близким техническим f)emeнием к .предпагаемому является способ определения ориентировки кристаллов путем измерения угла между поверхностью среза кристалла и его кристаллографической плоскостью, включающий облучение поверхности исследуемого кристалла монохроматическим рентгеновским излучением, выведение его в отражающее положение путем поворота исследуемого кристалла вокруг оси дагфрактометра, фиксацию угла , при котором наблюдается максимальная ве шчина отраженного излучения, разворот исследуемого кристалла на 180 в собственной плоскости, фиксацию второго угла отражения исследуе ю- го кристалла . Недостатком этого способа является то, что при измерении угла среза возникает погрешность, обусловленная несовпадением оси вращения кристалла в собственной плоскости и нормали к поверхности среза за счет неточности установки исследуемого кристалла в кристаллодержателе. Цель изобретения - повьшение точности измерения угла среза за счет исключения ошибок установки кристалла в кристаллодержателе. Указанная цель достигается тем, что в способе определения ориентировки кристаллов на дифрактометре путем измерения угла, между поверхностью среза кристалла и его криста лографической плоскостью, включающем облучение поверхности исследуемого кристалла монохроматическим рентгеновским излучением, выведение его в о-гражающее положение путе поворота исследуемого кристалла вок руг оси дифрактометра, фиксацию угл при котором наблюдается максимальна величина отраженного излучения, раз ворот исследуемого кристалла на 180 в собственной плоскости, фиксацию второго угла отражения исследуемого кристалла, параллельно исследуемому кристаллу на фиксированном расстоянии устанавливают с помощью подпружиненного 4иксатора эталонный кристалл в отражающее положение путем поворота обоих кристаллов вокруг оси дифрактометра, фиксируют угол отражения, затем поворачивают иссле )lй кристалл на 180 в собственной плоскости, фиксируют второй угол отражения эталонного кристалла и определяют угол среза исследуемого кристалла по формуле: (2 , Z гдеО И of углы, соответствующие положениям отражения исследуемого кристалла до и после поворота ег на 180 в собственной плоскости: .я углы, соответствуннцие положениям отражения эталонного кристалл1а до и после поворота ис следуемого кристалла в собственной плоскост на . На фиг.1 показан общий вид устро ства, реализующего способу на фиг,2 схема измерения угла среза. Для осуществления предлагаемого способа исследуемый кристалл 1 уст навливают в кристаллодержателе 2 го ометрической приставки дифрактометра. , Вращением всей гониометрической приставкивокруг рей дифрактометра и. выводят исследуемый кристалл 1 в отражающее положение и фиксируют на шкапе угол Itiax отражения of. За8 .4 тем исследуемый кристалл с помощью червячного механизма 3 поворачивают на 180 в собственной плоскости и фиксируют новое угловое положение 0 исследуемого кристалла и определяют разность углов сбз of, После этого дополнительный кристаллодержатель 4 с эталонным кристаллом 5, установленный на основании 6, перемещают с помощью устройства 7 в направлении, перпендикулярном основному кристаллодержателю 2 исследуемого кристалла 1. При этом . прижимной подпружиненный фиксатор 8, установленный на кристагщодержателеконтактирует с исследуемым кристаллом 1 по периферии его поверхности. Поворотом всей гониометрической приставки вокруг оси и. дифрактометра отмечают - угол отраже1шя эталонного кристалла 5. Затем поворотом исследуемого кристалла 1 на в собственной плоскости замеряют угол .эталонного кристалла 5 на шкале дифрактометра. Далее определяют Aji Q- fJ.. Угол среза .монокристалла определяют по формуле: .где Ad-ot O.-f V- а угол Наличие прижимного подпружиненного фиксатора, которым снабжен дополнительный кристаллодержйтёль, позволяющего осуществить контакт ирследуемого и эталонного кристалла, исключает погрешности, связанные с отклонением оси вращения кристалла в собственной плоскости от нормали к поверхности среза. На современных дифрактометрах известньв4и способами можно достичь измерения угла среза 0,5 угл.мин. За счет исключения погрешностей точность измерения угла среза увеличится до 10 у гл. с. Формула изобретения Способ определения ориентировки кристаллов на диффрактометре путем измерения угла между поверхностью среза кристалла и его кристаллографической плоскостью, включающий облучение поверхности исследуемого кристалла монохроматическим оентгег НОВС1ШМ излучением, выведение егов отражающее положение путем поворота исследуемого кристалла вокруг оси дифрактометра, фиксацию угла, при котором наблюдается максимальная величина отраженного излучения, разворот исследуемого кристалла на 180° в собственной плоскости, фиксацию угла отражения исследуемого кристалла, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения угла среза за счет исключения опшбок установки кристалла . в кристаялодержателе, параллельно исследуемому кристаллу на фиксирован ном расстоянии устанавливают с помсщью подпружиненного фиксатора эталонный кристалл, выводят эталонный кристалл в отражающее положение путе поворота обоих.-кристаллов вокруг оси дифрактометра, фиксируют угол отражения, затем поворачивают исследуемый кристалл на 180 в собственно плоскости, фиксируют второй угол отражения эталонного кристалла и опрет угол среза исследуемого криспо формуле: ,р О-1 ,j 27. /и с углы, соответствующие положениям отражения исследуемого кристалла до и после поворота его на в собственной плоскости: 0 углы, соответствукицие положениям отражения эталонного кристалла до и после поворота исследуемого кристалла в собственной плоскости на 180. Источники информации, ятые во внимание при экспертизе .Гониометр ГУР-5. Техническое ание и инструкция по эксплуатаЛ., 1977, с.26. .Хейкер Д.М,, Зевни Л.С, Рентвская дифрактометрия. Госиздат ко-математической литературы. 1963, с.339-341 (прототип).