СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛА РАЗОРИЕНТАЦИИ МЕЖДУ КРИСТАЛЛАМИ Российский патент 1999 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к способам исследования физико-химических свойств материалов с помощью дифракции рентгеновских лучей и может быть использовано для определения угла разориентации между кристаллами, например при контроле клиновидности структур "кремний на изоляторе", полученных методом высокотемпературной склейки окисленных кристаллов-пластин кремния. Наличие клина, т. е. разориентации между монокристаллическими пластинами, свидетельствует о неоднородности толщины диэлектрического слоя, что является одной из активных причин брака при изготовлении приборов на таких структурах. Измерение угла разориентации - является методом контроля правильности выполнения технологических операций, позволяющих осуществлять разбраковку структур после склейки кристаллов или после формирования приборного слоя, шлифованием и полированием одной из пластин.

Известен способ определения угла разориентации между непараллельными поверхностями кристалла (т.е. клиновидность) путем измерений с помощью индикатора часового типа толщины в перефирийных областях в точках, отстоящих на заданном расстоянии друг от друга. Тангенс угла разориентации определяется как отношение разности толщин кристалла в измеряемых точках к расстоянию между ними [1].

Этот способ широко используется при контроле полупроводниковых пластин на клиновидность вследствие его простоты и экспрессности. Его применяют и для определения угла разориентации между склеенными пластинами, осуществляя измерение индикатором толщины всей структуры в нескольких перефирийных точках поверхности.

Недостатком способа [1] является невысокая точность определения угла разориентации, во-первых, из-за погрешности индикатора, а во-вторых, вследствие неплоскостности и прогибов структур.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому является способ определения угла разориентации между кристаллографическими плоскостями и поверхностью кристалла на рентгеновском дифрактометре, включающий последовательное выведение кристаллов в отражающее положение путем поворота вокруг оси дифрактометра, определение угла ω₁ при котором наблюдается максимум отражения монохроматического рентгеновского излучения, поворот кристалла на 180^o в собственной плоскости вокруг нормали к поверхности (вокруг оси гониометрической головки), фиксацию второго угла максимума отражения ω₂ и определение угла разориентации по формуле

Рентгеновский метод изомерия угла разориентации более точный по сравнению со способом [1] и применяется для ориентации полупроводниковых слитков и пластин в технологии микроэлектроники. Способ [2] используется и для определения угла разориентации между склеенными кристаллами, толщина одного из которых достаточна для прохождения рентгеновских лучей и формирования отражений от обоих кристаллов.

В этом случае угол разориентации определяют по разности углом отражений от каждого из кристаллов до и после поворота всей структуры на 180^o в собственной плоскости, т. е. вокруг нормали к поверхности одного (любого) из кристаллов.

Недостаток способа [2] в его низкой точности при определении угла разориентации между склеенными в единую структуру кристаллами в наиболее распространенном на практике случае отклонения нормали к поверхности хотя бы одного из кристаллов от плоскости отражения (главной плоскости дифрактометра), т.е. плоскости, в котором лежит падающий первичный рентгеновский луч и которая перпендикулярна главной оси дифрактометра. Как будет показано ниже, если α - угол отклонения нормали к поверхности одного из кристаллов от плоскости отражения, то искомый угол разориентации между кристаллами δ и фиксируемый на дифрактометре по разности угловых положений дифракционных максимумов от кристаллов угол β связаны соотношением
sinδ•cosα = sinβ.
Из этого выражения видно, что с увеличением отклонения α возрастает различие значений экспериментально найденного угла β и истинного угла разориентации δ. Способ [2] не позволяет определять угол α, а следовательно находить угол разориентации между кристаллами при произвольной начальной установке структуры на дифрактометре.

Техническим результатом заявляемого способа является повышение точности определения угла разориентации между склеенными в единую структуру кристаллами на рентгеновском дифрактометре за счет уменьшения погрешности, обусловленной отклонением нормалей к поверхности кристаллов от плоскости отражения дифрактометра.

Технический результат достигается тем, что в способе определения угла разориентации между склеенными в единую структуру кристаллами на рентгеновском дифрактометре, включающем последовательное выведение кристаллов в отражающее положение путем поворота структуры вокруг оси дифрактометра, измерение разности углов, при которых наблюдаются максимумы отражения монохроматического рентгеновского излучения от каждого из кристаллов, поворот стриктуры на 180^o в собственной плоскости вокруг нормали к отражающей поверхности любого из кристаллов и измерения второй разности углов максимумов отражений, после первого поворота на 180^o и измерения разности углов отражений структуру дополнительно поворачивают в собственной плоскости на произвольный, но известный угол Δα, измеряют разность углов отражения, повторно вращают структуру на 180^o в собственной плоскости и вновь измеряют разность углов отражения, а угол разориентации между кристаллами определяют по формуле

где δ - искомый угол разориентации между кристаллами в структуре;
β₁ и β₂ - углы разориентации между кристаллами, определяемые до и после поворота структуры на угол в собственной плоскости и рассчитываемые по формулам

в которых ω₁ и ω₂ - разности углов отражений от кристаллов до и после поворота структуры на 180^o при Δα = 0 а ω₃ и ω₄ - то же при Δα ≠ 0
Новым, не обнаруженным при анализе патентной и научно-технической литературы является то, что после первого поворота на 180^o и измерения разности углов отражения структуру дополнительно поворачивают в собственной плоскости на произвольный, но известный угол Δα , измеряют разность углов отражения, повторно вращают структуру на 180^o в собственной плоскости и вновь измеряют разность углов отражения, а угол разориентации между кристаллами определяют по формуле

где δ - искомый угол разориентации между кристаллами в структуре;
β₁ и β₂ - углы разориентации между кристаллами, определяемые до и после поворота структуры на угол Δα в собственной плоскости и рассчитываемые по формуле

в которых ω₁ и ω₂ - разность углов отражения от кристаллов до и после поворотов структуры на 180^o при Δα = 0, а ω₃ и ω₄ - то же при Δα ≠ 0.
Суть заявляемого способа поясняется рисунками, где на фиг. 1 показана схема взаимной ориентации нормалей N₁ и N₂ к отражающим граням двух кристаллов, склеенных в единую структуру, падающего (S₀) и отраженного (S₁) от одного из кристаллов рентгеновских лучей в системе координат XYZ, связанной с главной осью дифрактометра (OX), плоскостью отражения (YOZ) и осью структуры в собственной плоскости (OZ). На фиг. 2(а,б) показано взаимное расположение кристаллов в структуре относительно рентгеновских лучей и осей дифрактометра до (фиг. 2,а) и после (фиг. 2,б) поворота структуры в собственной плоскости вокруг оси OZ. На фиг. 1, 2 использованы следующие обозначения:
θ₁ и θ₂ - углы отражения от кристаллов;
δ - искомый угол разориентации между кристаллами;
β - измеряемый на дифрактометре угол разориентации между нормалями N₁ и N₂;
α - угол отклонения проекции нормали к отражающей поверхности одного из кристаллов от плоскости отражения (YOZ), т.е. угол азимутальной разориентировки кристалла;
Δα - заданное приращение угла азимутального отклонения от плоскости отражения.

Для нахождения аналитической связи между указанными углами рассмотрим схему, представленную на фиг. 1, из которой легко получить следующие соотношения
AC²= OC²+OA²-2OC•OAcosβ
где AC = OAsinδcosα
или
В последнем выражении углы α и δ являются неизвестными, а угол β может быть определен по способу [2], поскольку, как видно из фиг. 2, этот угол связан с углами отражения θ₁ и θ₂ от кристаллов формулами:
ω₁= θ₁-θ₂-β - до поворота на 180^o в собственной плоскости;
ω₂= θ₁-θ₂-β - после поворота на 180^o в собственной плоскости;
откуда
Если различие углов отражения θ₁ и θ₂ обусловлены только деформацией одного кристалла относительно другого, то величину этой деформации, как относительного приращения периода решетки кристаллов вдоль нормали к отражающей поверхности, можно определить из выражения

Чтобы определить искомый угол разориентации δ , необходимо выразить угловое отклонение α через экспериментально измеряемый параметр, в качестве которого следует взять произвольное, но фиксируемое по лимбу гониометрической головки приращение угла Δα при повороте структуры в собственной плоскости. Тогда уравнения, связывающие указанные углы, можно объединить в систему

Выполнив простые преобразования и поделив второе уравнение системы на первое, получим выражение для определения заранее неизвестного угла отклонения

Выразив из последней формулы cosα, подставляя его в первое уравнение системы, находим окончательное соотношение для расчетов угла разориентации

В этой формуле все углы измеряются на дифрактометре. В частности, угол β₂ определяется аналогично углу β₁ после поворота структуры на 180^o в собственной плоскости после того, как измерено угловое положение дифракционных максимумов при дополнительном вращении на Δα в этой плоскости, т.е.

где ω₃ и ω₄ - разности углов отражения от кристалла до и после поворота структуры на 180^o при дополнительном ее вращении на Δα в собственной плоскости.

На втором этапе измерений, т. е. при определении угла β₂ при Δα ≠ 0, можно проконтролировать правильность найденного значения деформации до поворота на дополнительный угол; поскольку в этом случае также справедливо выражение

Заявляемый способ реализуют следующим образом. Структуру из склеенных (срощенных) кристаллов устанавливают в гониометрической головке рентгеновского дифрактометра и путем поворота структуры вокруг главной оси дифрактометра последовательно выводят в отражающее положение каждый из кристаллов и фиксируют разность углов отражений от них ω₁ по угловым положениям максимумов интенсивности отраженного монохроматического излучения. Далее структуру поворачивают на 180^o в собственной плоскости вокруг горизонтальной оси дифрактометра (или нормали к грани одного из кристаллов) и вновь фиксируют разность углов отражения от кристаллов - ω₂ По найденным углам ω₁ и ω₂ определяют первое значение угловой разориентации кристаллов После этого структуру поворачивают в собственной плоскости на произвольный, но измеряемый по лимбу гониометрической головки, угол Δα и измеряют разность углов отражения от кристаллов в новом положении ω₃ . Затем вращают структуру на 180^o и снова измеряют разность углов отражения ω₄ . По угловым приращениям ω₃ и ω₄ находят второе значение угловой разориентации кристаллов По известным значениям Δα,β₁ и β₂ рассчитывают искомое значение истинного угла разориентации между кристаллами в структуре по формуле

По измеренным приращениям ω₁ ω₂ или ω₃ ω₄ определяют и остальную деформацию одного из кристаллов или различие в периодах их кристаллических решеток в случае гетерогенных срощенных структур.

Технический результат при использовании заявляемого способа достигается вследствие исключения из результатов измерений неконтролируемой погрешности, обусловленной азимутальным отклонением кристаллов от плоскости отражения гониометра. При малых углах разориентации эта погрешность может существенно превысить искомый угол δ , что и наблюдается обычно при использовании способа-прототипа [2] . В случае реализации заявляемого способа точность определения разориентации зависит лишь от точности гониометрических устройств дифрактометра, по лимбам которых отсчитывают углы ω₁ ω₂ ω₃ ω₄ и Δα На современных дифрактометрах при использовании заявляемого способа может быть достигнута точность до нескольких угловых секунд. Это, в частности, обеспечивает повышение надежности результатов разбраковки и контроля промышленных структур типа "кремний на изоляторе".

Пример 1. Исследовали разориентацию кристаллов в структурах "кремний на изоляторе", полученных сращиванием при температурах 1170 - 1270 K окисленных пластин кремния марки КДБ-12(001) диаметром 100 мм через слой фосфорносиликатного стекла толщиной 10 - 20 мкм. После склейки толщину одной из пластин абразивной и химической обработками доводили до величины 8 - 15 мкм для формирования активных областей приборов. Измерения углов разориентации на партии структур из 20 шт. проводили тремя способами:
1. Определение клиновидности по способу [1] с использованием индикатора часового типа MIG-1;
2. По способу [2] на дифрактометре ДРОН-4;
3. По заявляемому способу с Δα =30,45,60 и 90^° . Точность отсчета углов на дифрактометре была не хуже ± 0,01.

Усредненные значения угла разориентации и их разброс, найденные по результатам измерений указанными способами, приведены в таблице.

Как видно из таблицы, данные, полученные с применением заявленного способа по средним значениям, близким к результатам измерений клиновидности структур с помощью индикатора по способу [1], но различаются по дисперсии в сторону уменьшения. Первый факт свидетельствует о тождественности измеряемых характеристик (т. е. клиновидности и угла разориентировки), а второй - показывает, что заявляемый способ дает меньший разброс значений по сравнению с известным, на результаты измерений которых оказывают влияние качества обработки поверхности, прогиб структур и т.п. факторы. Из сопоставления данных, полученных способами прототипом [2] и заявляемым, следует, что последний дает более точный результат по клиновидности с существенно меньшей дисперсией вследствие исключения неконтролируемого разброса фиксируемых на дифрактометре значений углов разориентации из-за азимутальной разориентировки кристаллов.

Таким образом, технический результат изобретения - повышение точности определения угла разориентации между склеенными в единую структуру кристаллами - достигается.

Литература
1. Чистяков Ю.Д., Райнова Ю.П. Физико-химический основы технологии микроэлектроники. М., Металлургия, 1979, с. 210 - 215
2. Хейкеп Д. М., Зевин Л.С. Рентгеновская дифрактометрия. М., Госиздат физ.-мат. литературы, 1963, с. 333 - 342л

Способ используется для исследования физико-химических свойств материалов с помощью дифракции рентгеновских лучей для склеенных в единую структуру кристаллов. Производят последовательное выведение кристаллов в отражающее положение путем поворота структуры вокруг оси дифрактометра, измерение разности углов, при которых наблюдаются максимумы отражения монохроматического рентгеновского излучения от каждого из кристаллов. Осуществляют поворот структуры на 180° в собственной плоскости вокруг нормали к отражающей поверхности любого из кристаллов и измерение второй разности углов максимумов отражений, после первого поворота на 180° и измерения разности углов отражений структуру дополнительно поворачивают в собственной плоскости на произвольный, но известный угол Δα. Измеряют разность углов отражения, повторно вращают структуру на 180° в собственной плоскости и вновь измеряют разность углов отражения, по измеренным величинам вычисляют угол разориентации между кристаллами. Технический результат: повышение точности определения угла разориентации между кристаллами. 2 ил., 1 табл.

Способ определения угла разориентации между склеенными в единую структуру кристаллами на рентгеновском дифрактометре, включающий последовательное выведение кристаллов в отражающее положение путем поворота структуры вокруг оси дифрактометра, измерение разности углов, при которых наблюдаются максимумы отражения монохроматического рентгеновского излучения от каждого из кристаллов, поворот структуры на 180^o в собственной плоскости вокруг нормали к отражающей поверхности любого из кристаллов и измерение второй разности углов максимумов отражений, отличающийся тем, что после первого поворота на 180^o и измерения разности углов отражений структуру дополнительно поворачивают в собственной плоскости на произвольный, но известный угол Δα, измеряют разность углов отражения, повторно вращают структуру на 180^o в собственной плоскости и вновь измеряют разность углов отражения, а угол разориентации между кристаллами определяют по формуле

где δ - искомый угол разориентации между кристаллами в структуре;
β₁ и β₂ - углы разориентации между кристаллами, определяемые до и после поворота структуры на угол Δα в собственной плоскости и рассчитываемые по формулам

в которых ω₁ и ω₂ - разности углов отражений от кристаллов до и после поворота структуры на 180^o при Δα = 0, а ω₃ и ω₄ - то же при Δα ≠ 0.