Способ концентрирования таллия Советский патент 1981 года по МПК C01G15/00 B01D11/04 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам концентрирования таллия, и может быть использовано для отделения его от примесей, а также аффинажа таллия Известен способ концентрирования таллия путем экстракции его с помощь реагентов из класса диантипирилметана для последующего аналитического определения tlj. Известен также способ концентрирования тсшлия путем его экстракции из 6н раствора соляной кислоты гекси .диантипирилметаном в смесь хлороформ с петролейным эфиром и последующего определения таллия спектральным методом 2 . Однако известные методы не позво.ляют концентрировать таллий из рас:творов,содержащих другие элементы. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ концентрирования таллия путем экстракци его диантипирилметаном в хлороформ из солянокислых сред в широком интер вале кислотности з. Недостатком известного способа яв ляется низкая селективность таллия в присутствии железа, меди, цинка, кад мия, ртути, ИНДИЯ, галлия, свинца, олова и других элементов. Цель изобретения - повышение селективности экстракции таллия. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу концентрирования таллия путем его экстракции диантипирилметаном из солянокислых сред, экстракцию таллия осуществляют в присутствии перхлорат-ионов. При этом таллий экстрагируют из 1-3 н раствора соляной кислоты и 0,5-2,0 М перхлората натрия. Экстракцию таллия из смешанных систем можно проводить ив присутстг.. ВИИ других анионов с низкой энергией гидратации, например нитрат, трихлорацетат ионов. Последующее аналитическое определение таллия проводят известными методами . Пример 1. К 25 мл раствора, содержащего 20-200 мкг таллия (III) с концентрацией соляной кислоты 2н и 1М перхлората натрия приливают 10 мл 3%-ного раствора диантипирилметана в хлороформе и встряхивают 10 мин. К профильтрованному кстракту добавляютЮ мл 0,02%-ного раствора йодистого калия и встряхивают 1-2 мин. Оптическую плотность экстракта замеряют,на спектрофохометре СФ-16 при 400-405 нм, в кювете с толщиной слоя 10 мм на фоне экстракта холостого опыта.

Пример 2. К 25-50 мл раствора, содержащего 20-50 мг таллия (til) с концентрацией соляной кислоты 2н и 1м перхлората натрия, приливают 20 мл .0,1М раствора диантипирилметана в хлороформе и встряхивают 10 мин Тс1ллий реэкстрагируют водой, прибавляют ацетатный буферный раствор с рН 4 и титруютI комплексоном III с индикатором ксиленоловым оранжевым.

Предлагаемый способ позволяет, по сравнению с известным, повысить селективность экстракции таллия и проводить определение его в присутствии ртути, кадмия,, цинка, сурьмы, железа, галлия, меди и др. элементов.

Формула изобретения

1. Способ концентрирования таллия путем его экстракции из солянокислых растворов хлороформом в присутствии диантипирилметана, преимущественно для последукнцего аналитического определения, отличающийс я тем, что, с целью повышения селективности, экстракцию осуществляют в присутствии перхлорат-иона.

2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, что,, таллий экстрагируют из 1-3 н раствора соляной кислоты и 0,5-2,0 М перхлората натрия.

Источники информации, принятые но внимание при экспертизе

1.Диантипирилметан и его гомологи как аналитические реагенты. Учены записки Пермского университета, 324, 1974, с. 5-30.

2.A.I.Busew, W.Р.ShIwopiszew, B.I.Petrow, M.I.Oegtew, Anal Lettefs 5(5), 265-272, 1972.

3.Живописцев В.П., Селезнева Е.А Звягина Л.Н. и Сибиряков Н.Ф. Ученые записки Пермского университета, 159, 1966, с. 238.