Ускоренный метод определения ниобия Советский патент 1950 года по МПК G01N31/02 C01G33/00 

N 87610.«.- 2 -

b После удаления кремния осадок сцлав.чяют с 5 г кали11-иптри 1

лт.1екнсло1О (па не должно оставаться белого налета). Сплавлегппю .масс) выщелачивают в холодной воде и осторожно подогревают до полного растворения сплава. Можно раство)ять на ХОЛОД}, оставляй рустзор стоять несколько часов. PaciBOp обрабатывают суежепригото „1епной смесью: 1 г су.1ьфата магния, 2 г хлористого иммонпя, 2 ./. а.ммиака и 25 нл воды. Стакан ьокрываю стеклом и помегцают па иодяную баню на час. Выпав1ннй белый, хлопье1 11дны 1 осадок отфпльтро ывают через беззольиый фильтр и промывают 25/u-f biM насыщенным раствором хлористого аммония.

После разделения вольфрама и ниобия с номон1,ью сульфата магния, осадок, содержащий 1нгобий, промывают 3-4 раза 25%-ным раствором хлористого аммония и вместе с фильтром переносят в исходный стакан. co;u-ржании;; 250 .1../ 270-ной соляной кислоты.

Раствор нагревают на кн иицсй водяно бане в течение 30 40 мин. (можно оставлять раствор после нагревания па ночь). Вынав1ний осадок ниобия отфильтровывают, промывают З-Ч раза 1 /о-ным раствором соляной кис.готы. Промытый осадок помещают в фарфоровый тигель, сжигают и прокаливают при те.мпературе 800°. Содержание ниобия определяют ао формуле:

„.,-1 «-0,7-100 , где

(Г- привес осадка нятиокисп ниобия: /а -навеска образца в граммах:

0,7-фактор пересчета пятпокисп пнобия на ниобий. В сплавах, содержащих тггап, необходимо осадок нятиокиси ниобия испытать на присутствие титана.

П J) е д м с т н 3 о б р е т е и и я

Ускоренный метод определения щюбия, отличающийся тем, что определение ниобия пучсл гидролиза проводят в жаропрочных сплавах на железной, кобальтовой n.iH никелевой основе, содержащих также вольфрам, титан, молибдеп и вападий.