Способ количественного определения фосфора и жаропрочных и высоколегированных сплавах Советский патент 1953 года по МПК G01N31/00 

1 редмето,г язибретения яв.1яе1-.:я способ ко.ишествепгюго определения фосфора в жаропрочных и высоколегированных ::п/ ав;1Х a.iKa.iiiметрическим методо, в котором и отличие от известного, для связывания в комплекс в растворе титана, вольфрама, циркония, молибдена, ниобия и о.юва нрн; енены нос. едов;гг(И)Н1) гмавикглвая н .пмопная КПС.10ТЫ, а осаждение фосфора из pacTBoi a вьм:о.1няется мо, ибдатом .

Прг-менелис cMeiiianiioio комп.лекгообразов:: гс.-я дает возможность проводить определение фосфора без отделения высоколегирующих элементов.

Плавиковая кислота связывает и комплекс .гегирующие элементы, а также кремний. Последнее очень важно, так как отпадает необходимость в применении д.чя анализа x.iopiioii кислоты. Г1г;ибав. л:.|моинон кис.готы усиливает ко.м 1лекс и позволяет осаждать фосфор ioлибдaтo аммония при киг.ячении раствора. Испо.чьзование двух комплексообразовате.чей дает возможность вести определение фосфора в присутствии до 10% Ti, до . Zr. б() кол1 пе:тв ,

до 5. Ь, до 1/ Sn. Способ может применяться и для определения iJKX-.фора в бронзах, содержаии-тх нескольлС) проценто15 олова.

Д.1я cH.iasoB на никелевой н же.езиоГ| основах навеску сплава (2 г ;П1 содержании фоссЬора 0, li 1 с содержании фосфора олее 0.01 v) раств(.)ряют в смеси 20 .1../ азогной кислоты н ЗП м соляноП ь;|;с. при нагрева1Н- Н в KOHlIMCCKoii колбе CNiKOCTbro

25) ... Д,|; сплавов на кобаль i-oBofi основе навеску помещают в 1;оническ о колбу емкостью 500 мл, закрытую резиновой нробKoii, в отверстие которой вставлена д.чииой 1 .1/. с.тужащая возду):1ны.м холоди.чьником. Растворение иавескн прсшодят в смеси 60 мл CI 1:1 и 3 J КВгО., при нагревании.

PaciBop ох.1ажд; юг, при,кивают езиновой Т1кпеткой 2 ль н.чавиковой кис.ють: по каплям, взбалтывают всыпают I f бор но Г: кислоты .для ничтожсмип вредного в.:н1яния фтори.юв. и стенки колбы обмыва юг днстн,1.1нроваиной водой. Колбу нагревают, поставив ее на 1.- отньп | асбест :ю по.чного раствоi ci .iM борпоП КИСЛОТЫ. Прозрачный

paciBOj) охлаждают И кентрализуют до BbinafieifJiH нсисчезающего осадка гидратов, который растзоряот Б asoTHoii кислоте, приливал ее 1Ю каплям и взбалтывая раств;;).

По растворения осадка приливают 1 ;./.; избытка азотной кислоты 11 I-) Л: .7 50%-ного раствора лимонной .оцелоты И прибавляют п п,э(зрачный раствор 10-15 Л1Л 50%-ноГ.О раствора азотиокислото аммония.

В подготозлениом таким образом растворе объемом не более 100 ..; осаждают фосфор с помощью 50 мл раствора молибдата аммония. Раствор нагревают до кинения, выдерживают в течении 10 мин., удаляют с нлнты и отфильтровывают осадок фосформолнбдата аммония через слой беззольной массы, уложенной на фарфоровой сетке.

Осадок промывают четыре разл 1 о-ным раствором азотной кислоты и шесть раз 1%-ным pacтвopo азотнокислого калия, нриготовленного на воде, не содержаидей углекислоты.

Проба на полиоту отмытия осадка от кислоты производится в фарфоровом тигле, куда вносят 10 капель промывных вод,стекающих из

;оропкн, I .110 тит|юванного

)аствора и;,елоч1 и 1 канлю Ги-но0 фенолс угалеина. Красное окрашиван1-е показывает отсутствие

кислой реакции. Да,1ьнейи ес оппеделение содержания фосфора выиолияют обыччым а.ткалиметрическим мeтoдo.

Параллельно с испытание: образца ведут холостую пробу, проводя ее через все стадии анализа. При расчете содержания фосфора в образце учитывают поправку на холостую пробу.

П р е д м е т и з о б р е т е н и я

1. Способ количественного определения фосфора в жаропрочных и высоколегированных сплавах алкалиметрическим методом, отличающийся тем, что, с целью связывания в комплекс в растворе титана, вольфрама, циркония, молибдена, ниобия и олова, нрименены иоследовательно плавиковая и лимонная кислоты.

2. Прием выполнения способа но п. 1, отличающийся тем, что осаждение фосфора из раствора производят молибдатом аммония при нагреве раствора до температуры кипения в течение 10 мин.