Способ регистрации переменно-токовых полярограмм Советский патент 1981 года по МПК G01N27/48 

(54) СПОСОБ РЕГИСТРАЦИИ ПЕРЕЙЕННОТОКОИ 1Х ПОЛЯРОГРАММ

Изобретение относится к аналитическому контролю веществ и может быть использовано в средствах полярографического и вольт-амперометрического анализа состава веществ для различных отраслей народного хозяйства (цветная и черная металлургия, геология, химия, медицина .д. Известен способ регистрации полярограмм постоянного и переменного тока применяемый в полярографе ПЛ-2, основанный на измерении активной соста ляющей тока электрохимической ячейки за короткий промежуток времени жизни ртутной капли { ТНедостатком этого способа является недостаточно высокая чувствительность . Наиболее близким техническим реше нием является способ регистрации переменнотоковых полярограмм, заключаю щийся в фазовом детектировании сигна ла, пропорционального переменному току ячейки в течение части его полупериода с одновременным интегриров.анием продетектированного сигнала 2 Способ обладает большим быстродей ствием, так как вся полярограмма снимается на одной ртутной капле. Однако из-за недостаточного времени накопления полезного сигнала не устраняется высокочастотная нестабильность, что снижает чувствительность метода. Целью изобретения является повышение чувствительности измерений. Цель достигается тем, что в известном способе регистрации переменнотоковых полярограмм, заключающемся в фазовом детектировании сигнала, пропорционального переменному току .ячейки в течение части его полуперирда с одновременным интегрированием продетектированного сигнала, согласно изобретению интегрирование продетектированного сигнала производят за все время жизни ртутной капли, за исключением момента ее отрыва, когда проинтегрированное значение запоминают, причем интегрирование сигнала на каждой капле начинают с исходного состояния. На фиг.1 дана блок-схема устройства для осуществления предлагаемого способа, на фиг. 2-график,пояснякядий работу элементов блок-схемы. Блок-схема состоит из полярографической ячейки 1, измерительный электрод 2 которой подключен ко входу измерительного устройства 3 вылод которого соединен с входом интег ратора 4. Выход интегратора 4 подклю чен ко входу запоминающего устройства 5, выход которого соединен с реги стратором 6. Управление интегратором 4 и запоминающим устройством 5 осуще ствляется от устройства синхронизаци 7, ,вход которого соединен с вспомога тельным электродом ячейки 8. Напряжение, действующее на выходе измерительного устройства, пропорциональное измеряемой составляющей тока ячейки, изменяется по закону роста поверхности капли (см.фиг. 2,а), Интегратор производит интегрирование поступающего на вход сигнала (см. фиг.2,67. В момент отрыва капли производится запись проинтегрированного значения в устройство памяти и его регистрация см.фиг.2,в}. После этог интегратор устанавливается в исходное состояние. Запись информации в устройство памяти и установка интегратора в исходное состояние осуществляется по командам от устройства синхронизации соответственно фиг.2,г и фиг.2,д). В способе,взятом за прототип, регистрация полезного сигнала происходит за малый промежуток времени. В пред1 агаемом способе полезный сигнал интегрируется за 90-95% времени жизни капли, а затем регистрируется. Напряжение на выходе интегра °Р t, и,... J (Odt т.е. полезный сигнал накапливается за время t - t.- самым улучшается отношение сигнал/шум. Это поэаолило, например, используя способ в полярографе переменного тока ПБА-1, снизить предел обнаружения кадмия на хлоридно-аммиачном фоне с 5 моля до 2-10 моля, т.е. моля, т.е. в 2,5 раза. Формула изобретения Способ регистрации переменнотоковых полярограмм, заключающийся в фазовом детектировании сигнала, пропорционального переменному току ячейки в течение части его полупериода с одновременным интегрированием продетектированного сигнала, отличающийся тем, что, с целью повыгиения чувствительности измерения, интегрирование продетектированного сигнала производят за все время жизни капли, за исключением момента ее отрыва, когда проинтегрированное значение запоминают, причем интегрирование сигнала на каждой капле начинают с исходного состояния. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Брук B.C., Полярографические методы, М., Энергия, 1972, с.105. 2. Авторское изобретение СССР по заявке № 2846300, :кл. G 01 N 27/48, 1979.

Нилр. Ьн.

г

Пупр. инт

4// 4(f4