Способ получения фтористого натрия Советский патент 1981 года по МПК C01D3/02 

t

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для производства фтористога натрия как целевого продукта или как побочного продукта при утилизации фтора из фторсодержащих газов. I, Известен способ получения фторис. того натрия путем взаимодействия раст воров углекислого натрия и фтористс;ГО аммония с последующей фильтрацией осадка р .

; Однако для известного способа характерны низкая скорость фильтрации 0,030-0,37 .ч и недостаточно высокое содержание основного вещества в продукте 90,84 мас.%.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ получения фтористого натрия, вкл очающий взаимодействие раствора фтористого аммония с порошкообразным углекислым натрием и отделение осадка фильтрацией 2 .

Однако для этого способа также харщстерны низкая скорость фильтрации 0,71-0,090 М /м-ч и недостаточно высокое содержание основного вещества в продукте 91,80 нас.%.

Целью изобретения является повышение скорости фильтрации и содержания основного вещества в продукте.

Поставленная цет.ъ достигается тем,

10 что согласно способу получения фтористого натрия, заключающемуся во взаимодействии раствора фтористого аммония с углекислым натрием и отделении осадка фильтрацией, раствор

15 фтористого аммония, взятый в стехиог метрическом количестве, делят на две части, одну из которых предварительно смешивают с углекислым натрием до получения суспензии, содержащей

20 на 1 вес,ч. фтористого аммония 510 вес.ч. углекислого натрия, и. в оставшуюся часть раствора фтористого аммония вводят полученную суспензию. Резкое увеличение скорости разде.ления образующейся суспензии фтористого натрия с точки зрения кинетики кристаллизации можно объяснить следующим образом. В процессе приготовления указанной суспензии углекислого натрия в небольшом количестве исходного раствора фтористого аммония идет реакция и образуется ограниченное количество кристаллов фтористого натрия, которые при введении в реактор служат центрами кристаллизации. Только на этих затравочных кристаллах кристаллизуется фтористый натрий. Кристаллы вырастают кр; гпными, п этому повышается скорость разделения суспензии.При введении углекислого натрия в реактор в порошкообразном виде в месте дислокаци;; каждой его частицы в растворе фтс ристого аммония возникают центры кристаллизации, число которых значительно больше по сравнению с предложенным способом. Кристаллы фтористого натрия вырастают мeлки ш, обуславливая низкую скорость разделения суспензии. Наибольшее количество центров кристаллизации фтористого натрия возникает при введении углекислого натрия в виде водного раствора. Скорость разделеifflH суспензии при этом самая низкая Суспензия углекислого натрия, в виде которой он вводится в реактор в исходном растворе фтористого аммония, должна содержать 5-10 вес.ч. углекислого натрия на 1 вес. ч. фтористого аммония. В указанном интервале в суспензий образуется оптималь ное число затравочных кристаллов фто ристого натрия. При содержании углекислого натрия менее 5 вес.ч. на 1 вес. ч фтористого аммония количес во затравочных кристаллов велико, кристаллы растут мелкими, скорость разделения супензии низкая. При содержании углекислого натрия более 10 вес.ч на 1 вес.ч., фтористого аммония в реактор вводится недостаточное для снятия пересьшчения количество кристаллов. Пересьш;ение снимается за счет возникновения зароды шей в реакторе, число их велико, ск рость разделения суспензии низкая. При.мер 1. 1,5.кг пробы абсорбционного раствора с содержанием 3,75 мас,% нагревают в термостате до 50°С. Отбирают 0,2 кг этой пробы, размешивают в ней 65,54 г , содержащего 98.19 мас.% основного вещества. Полученную суспензию заливают в пробу, оставшуюся в термостате. При и непрерывном перемешивании проводят реакцию 50 мин затем фильтруют образовавшуюся суспен зию с определением удельного сопротивления осадка. Анализируют осадок на содержание фтористого натрия. Содержание фтористого натрия в нем 92,5 мас,%. скорость фильтрации 0,131 . Пример 2. В 1,5 кг пробы абсорбционного раствора с содержанием 3,75 мас.% , нагретой до 50°С в .термостате, вводят 65,54 г порошкообразного с содержанием основного вещества 98,19 мас,%. Дальше опыт ведут аналогично примеру 1. Содержание фтористого натрия 91,9 мас.% скорость фильтраций 0,090 ч. П р и м е рЗ. 65,54 г углекислого натрия с содержанием основного вещества 98,19 мас.% растворяют в 0,2 кг воды, нагретой до 50С и вводят эту смесь-в 1,5 кг абсорбционного раствора с содержанием 3,75 мас., находящегося в термостате при 50С, Дальше опыт ведут ана логично предыдущим примерам. Содержание фтористого натрия в осадке 90,84 мас.% скорость фильтрации 0,037 . Результаты опытов при разных способах введения углекислого.натрия приведены в таблице. Пример4. 1,Ькг пробы абсорбционного раствора с содержанием 3,75 мас.% нагревают в термостате до 50с. Отбирают 365,74 г этой пробы, размешивают в ней 65,54 г N3200,, содержащего 98,19 мас.% основного вещества. Соотношение весовых частей и МНдР в суспензии 4,8:1. Полученную суспензию заливают в пробу, оставшуюся в термостате. При и непрерывном перемешивании проводят реакцию 50 мин, затем фильтруют образовавшуюся суспензию. Скорость фильтрации 0,075 . ч. П р и М е р 5. Проводят аналогично примеру 1 но 65,54 г разме шивают в 351,10 г пробы, взятой из термостата. Соотношение весовых частей и в суспензии 5,0:I. Скорость фильтрации 0,13 ,ч. Примерб. Аналогичен примеру 1 с той лишь разницей, что 65,54 г

размешивают в 175,55 г пробы, взятой из термостата. Соотношение и в суспензии 10,0:1. Скорость фильтрации 0,1 29 ..

П р, и м е р 7, Аналогичен примеру 1, но 65,54 г NsjCOx, размешивают в 170,44 г пробы, взятой из термостата. Соотношение весовых частей

и в суспензии 10,3:1. Скорость фильтрации 0,072 .

Таким образом, данный способ позволяет повысить скорость фильтрации с 0,071-0,090 до 0,109-0,133 -ч, что приводит к повышению вьтуска фтористого натрия в 2 раза, а также содержание основного вещества в продукте с 91,80 до 93,50 мас.%

10

0,034 0,031 0,037 0,030 0,035 0,034

0,076 0,086 0,090 0,079 0,071 0,073

Б виде суспензии в растворе0,133 0,1290,131 0,1090,132 0,128

Формула изобретения

Способ получения фтористого натрия, включающий взаимодействие раствора фтористого аммония с углекислым натрием и отделение осадка фильтрацией, отличающийся тем, что, с целью повьш1ения скорости филь рации и содержания основного вещества в продукте, раствор фтористого аммония, взятый в стехиометричес ком количестве, -делят на две части, одну из которых предварительно сме-

90,84

91,80

93,50

шивают с углекислым натрием до получения суспензии, содержащей на 1 вес.ч. фтористого аммония 5-10 вес,ч и в оставшуюся часть раствора фтористого аммония вводят полученную суспензию.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

№ 554126, кл, С 1А, опублик. -1943.

кл, 423/240, опублик. 1976 (прототип ).