Способ получения фтористого кальция Советский патент 1982 года по МПК C01F11/22 

(5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО КАЛЬЦИЯ

t

.Изобретение, относится к области получения неорганических весчеств, в частности к способам получения фтористого кальция, который применяют для производства люминофоров.

Известен способ получения фтористого кальция путем взаимодействия фосфогипса,со фтористым аммонием с последующим отделением осадка фильтрацией, его промывкой и сушкой. Получают продукт с содержанием фторида кальция 88-89%, двуокиси кремния 0,7-0,5° 1.

Недостатком этого способа является низкое содержание основного вещества в продукте.

Наиболее Близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения фтористого кальция путем взаимодействия плавиковой кислоты с суспензией карбоната кальция в мислой среде при с последующим отделением осадка. Скорость отстаивания осадка 0,82 м/ч, скорость фильтрации в пересчете на сухой вес осадка 288 кг/ч-м . Осадок содержит 96,2 фтористого кальция и 0,93% двуокиси кремния Г Недостатком известного способа , является недостаточно высокое содержание основного вещества в продукте,

.. а также получение CaF крупного

гранулометрического состава ( частиц диаметром б-) мк - 5-15%, мк30-55%; 7/20 мк- 25-70%) , что влечет к неравномерному распределению его в шихте при получении люминофоров

is и отрицательно сказывается на качестве готового люминофора. Оптимальным является продукт, имеющий диаметр частиц 6-1А мк, что соответстJQ вует размеру частиц основного компонента в шихте.

Цель изобретения - повышение содержания основного вещества в продукте.до 98,5-99,0%, а также noлучение продукта с диаметром частиц 6-U мкм - 70-80. Поставленная цель достигается . тем, что согласно способу получения фтористого кальция, заключающимся во взаимодействии плавиковой кислоты с суспензией карбоната каль ция в кислой среде с последуюцим отделением осадка, причем суспензию карбоната кальция вводят в плавиковую кислоту в смеси с карбонатом аммония,,который берут с избытком 1-5 г/л суспензии. К тому же процесс ведут при рН 1-5. Отличительными признаками способ являются порядок введения реагентов введение суспензии карбоната кальци в смеси с карбонатом аммония и избы ток карбоната аммония. Дополнительным отличительным при наком является рН процесса. Пример. Готовят суспензию карбоната кальция путем смещения 1бО мл раствора хлористого кальция с концентрацией300 г/л и 256 мл раствора карбоната аммония с концен рацией 164 г/л. Избыток карбоната аммония 1 г/л суспензии. После смешения часть маточника удаляют путем декантации и суспензию, . содержащую 43,2 г/л карбоната кальция, дозируют при перемешивании Б 1бО мл раствора плавиковой кислоты до достижения значения рН реакционной смеси Б, , После осаждения осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Высушенный осадок весом 33,0 г/л содерж .98,5% СаГз.. Частицы с диаметром 0-6 мк - 3, 6-14 мк - 71,5%, 14-20 мк - 17,0%, 20 мк - 8,5%. П р и м е р 2. Готовят суспензию карбоната кальция путем смешения 1бО мл раствора хлористого кальция концентрацией 300 г/л и 2бО,5 мл раствора карбоната с концентрацией 164 г/л. Избыток карбоната аммония 2,5 г/л суспензии. После смешения часть маточника удаляют путем декан ции и суспензию, содержащую 43,2 г/л карбоната кальция,дозируют при пере мешивании в 1бО мл 10%-ного раствор плавиковой кислрты до достижения рН реакционной смеси 2,5. После осажде ния осадок отфильтровывают, промываю и сущат. Высушенный осадок весом 33,4 г содержит 99,0% CaF. 24 Частицы с диаметром 0-6 мк-0 6-14 мк - 78,4%, 14-20 мк - 15,3%, 20 мк -6,3%. Примерз Готовят суспензию ка(оната кальция путем смешения 1бО мл раствора хлористого кальция с концентрацией 300 г/л и 268 мл раствора карбоната аммония с концентрацией 164 г/л. Избыток карбоната аммония 5 г/л суспензии. После смешения часть маточника удаляют путем декантации и суспензию, содержащую 43,2 г карбоната кальция дозируют при перемешивании в 1бО мл 10%-ного раствора плавиковой кислоты до достижения рН реакционной смеси 1,0. . После осаждения осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Высушенный осадок весом 32,8 г содержит 98,8% CaFj,. Частицы с диаметром 0-6 мк - 4,2% 6-14 мк - 75,7, мк - 15,1%, 20 .мк - 5,0%,. Экспериментально было установлено, что при дозировке плавиковой кислоты в суспензию карбоната кальция получают продукт с меньшим содержанием основного вещества и разнородными кристаллами, т.е. повышение основного вещества в продукте не достигается. При введении карбоната аммония с избытком более 5 г/л качество получаемого продукта практически не изменяется, а увеличение расхода карбоната аммония нецелесообразно. При введении карбоната аммония менее 1% снижается содержание основного вещества и продукт получается мелкокристаллическим, что ведет к снижению скорости фильтрации и снижению качества фтористого кальция, являющегося сырьем в производстве люминофоров, где размеры кристаллов компонентов шихты играют важ- i ную роль в получении люминофоров нужного гранулометрического состава. Таки образом, предлагаемый способ позволяет повысить содержание основпродукте с.96,2% ного вещества в Д° 98,5-99,0, а также получать продукт с частицами диаметром 6Ч4 мк 70-80%, что позволяет увели-: чить яркость люминофора из-за снижения числа корректировок, сократить время перемешивания шихты люминофора и уменьшить размол кристаллов основного компонента шихты. Формула изобретения 1. Способ получения фтористого кальция путем взаимодействия плавиковой кислоты с суспензией карбоната кальция в кислой среде с последующим отделением осадка, отличающийся тем, что, с целью повышения содержания осноаного вецества в продукте, суспензию карбоната кальция вводят в плавиковую кислоту в смеси с карбонатом аммония, который берут с избытком 1-5 г/л суспензии. 9 2« 2. Способ по П.1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что.- процесс ведут при рН 1-5. Источники информации, . принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР V 189809, кл. С 01.F 11/22, 1965. 2.Авторское свидетельство СССР; N{120565, кл, С 01 F 11/22, 1971 прототип)