Способ получения окиси цинка Советский патент 1981 года по МПК C01G9/02 C02F1/76 C02F1/76 C02F101/20 C02F103/36 

1

Изобретение относится к х-имической и химико-фармацевтической промьпиленности, а именно к получению окиси цинка из цинксодержащих отходов органических производств.

Цинксодержацие отходы образуются при врсстановлении цинковой пылью органических полупродуктов, например при восстановлении З-метил-5-изонитрозоурацила до 3-метил-4-амино-5формиламиноурацила в производстве теобромина или 1, З-диметил-4-амино5-изонитрозоурацила до 1,3-димeтил4-aминo-5-фopмилaминoypaцилa в производстве кофеина. Названные отходы содержат 1,25 - 15,25 % Zn, 0,0150,1 % Fe , минеральные кислоты и соли, органические примеси и воду.

Известен способ переработки цинксодержащих отходов производства синтетических волокон путем осаждения основного карбоната цинка и последующего перевода его в окись цинка прок сшиванием осадка при 600 700С Г13 .

Недостатком данного способа является низкое качество окиси цинка, не соответствующее ГОСТам на цинковые белила, обусловленное наличием в отходах соединений железа и органических примесей, которые приводят кполучению сильно окрашенного продукта с низким содержанием основного вещества.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является спрсоб получения окиси цинка из производственных отходов, включающий их нейтрализацию раствором соды, обработку хлором или гипохлоритом натрия при рН 4,5 - 5,1 и температуре 50 - , отделение нерастворимого остатка, осаждение из раствора основного карбоната цинка и прокаливание его при 600 - 700С. Причем для обеспечения удовлетворительного качества образующейся окиси цинка, последнюю после прокаливания суспендируют в воде, суспензию выдерживают 1 ч при 60 С, фильтруют и осадок сушат при 160 . Способ позволяет получить окись цинка с содержанием основного вещества 97 - 99 %, соответствующую ГОСТу на цинковые белила 2.

Недостатками способа являются сложность технологического процесса, заключающаяся в нео.бходимости промывки и сушки проксшенной окиси цинка, применения специального коррозионностойкого оборудования в процессе обработки отходов, для хранения и испа рения хлора, поглощения отходящих газов, при осуществлении технологического процесса с применением хлора относительно высокая стоимость нестойкого при хранении гипохлорита нат рия. Цель изобретения - упрощение тех нологического процесса и удешевление продукта. Поставленная цель достигается согласно способу, включающему нейтра лизацию цинксодержащих отходов га-шеной известью, обработку хлорной известью при рН 3,5 - 5,1 и темпера туре 80 - , отделение нераствори мого остатка, осаждение из раствора основного карбоната цинка и прокали вание осадка при 600 - . Получают окись цинка с выходом 96 % и содержанием основного вещест ва 98 - 99 %, соответствующую по всем показателям маркам БЦЗ-БЦб ГОСТ 202-76 на цинковые белила. Применение CaOCl/i в качестве окис лителя является неочевидным решением так как в общем случае введение ионо в реакционную массу усложняет отделение соединений цинка от приме сей: Zn и Са имеют ряд общих хи мических свойств, затрудняющих их разделение. Пример 1. Получение окиси цинка из отходов производства кофеи на. 500 мл (600 г) маточного раство ра, содержащего 7,5 % цинка, загружают в колбу, снабженную мешалкой, термометром, штуцером для загрузки и электродами, подключенными к рНметру. Раствор подогревают до 60 и нейтрализуют суспензией гаше ной извести, приготовленной из 27 г СаО и 60 мл воды, до рН 3/5. Затем содержимое колбы нагревают до 80 95°С и через загрузочный штуцер равномерно загружают 4 -4,5ч 40 г хлорной извести, содержащей 11,6 г активного хлора. Процесс обработки хлорной известью ведут при рН 3,55,1. Конец окисления контролируют спектрофотометрически по снижению поглощения в УФ области в пробе при X 265 н. до оптический плотности Д 0,1. По окончании окисления дают выдержку 15 мин при для разрушения гипохлоритов, затем реакционную массу охлаждают до 60 - 1Q°C, отфильтровывают на воронке Бюхнера шлам, содержащий гипс и примеси. Шлам промывают 50 мл воды, промывки присоединяют к фильтрату. В круглодонную колбу, снабженную , мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 150 мл цинксодержащего фильтрата и рассчитанное количество кальцинированной соды (74 г). Реакционную массу перемешивают 15 мин, нагревают до и при этой температуре 1 ч постепенно прибавляют оставшееся количество цинксодержащего маточного раствора. По окончании загрузки при 60 - дают выдержку 1ч суспензию охлаждают до , осадок отфильтровывают, промьшают 50 мл воды, отжимают и прокаливают 2ч при 600 - 700°С. Получают 55 г окиси цинка с выходом 96 % и содержанием основного вещества 98 %, соответствующую по качественны показателям маркам БЦЗ-БЦ6 ГОСТ 202-76 на белила цинковые. Пример 2. Получение окиси цинка из отходов производства теобромина. 600 мл (720 г) маточного раствора, содержащего 3,6 % цинка, загружают в колбу, снабженную мешалкой, термометром, штуцером для загрузки и электродами, подключенными к рН метру. Обработку маточника проводят аналогично примеру 1. Расход окиси кальция в опыте 36 г хлорной извести (содержащей 9 г активного хлора) 33 г,соды кальцинированной 40,5 г. Получают 33 г окиси цинка с выходом 96 % и содержанием основного вещества 99 %, соответствующую по качественным показателям маркам БЦЗ-БЦ6 ГОСТа 202-76 на белила цинковые. Согласно данному способу по сравнению с известным упрощается технологический процесс за счет исключения стадии промывки и сушки прокаленной окиси цинка и исключения из технологического процесса хлора и связанного с его использованием специального технологического оборудования; снижаются сырьевые затраты на получение 1 т окиси цинка от 123 - 163, 8 руб/т по известному способу до 100,2 122,9 руб/т по изобретению; увеличивается степень очистки стоков. Кроме очистки от цинка и снижения содержания органических примесей в 15 - 20 раз, предложенный способ обеспечивает и снижение содержания сульфатов в 45 - 50 раз (начальное содержание SO 150 г/л, конечное - 2 - 3 г/л). Формула изобретения 1.Способ получения окиси цинка из производственных отходов, включакщий их нейтрализацию, обработку окислителем при повышенной температуре в кислой среде, отделение нерастворимого остатка, осаждение из раствора основного карбоната цинка и прокаливание его при 600 - , отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса-и удешевления продукта, нейтрализацию ведут гашеной известью, а в качестве окис-лителя используют хлорную известь. 2.Способ по п. .1, отличающийся тем, что обработку окислителем осуществляют при 80 - 95с рН 3,5 - 5,1.

58809866

Источники информации,ности. Минск, Полымя, 1972, с. 32,

принятые во внимание при экспертизе

1. Использование побочных продук- 700446, кл. С 01 G 9/02, 1977

тов и отходов химической промышлен-(прототип).

2. Авторское свидетельство СССР