Способ регенерации гидролизной серной кислоты Советский патент 1981 года по МПК C01B17/90 C01G23/00 

1

Изобретение, относится к способам регенерации серной кислоты из отработанных растворов, в частности из гидролизной кислоты, являющейся отходом производства пигментной двуокиси титана.

Регенерация гидролизной кислоты включает упаривание ее до 55-75%-ной в одну или две стадии и отделение сульфата железа, причем с сульфатом железа теряется часть серной кислоты.

Известен способ, по которому осадок моногидрата сульфата железа, отделенный от гидролизной кислоты после концентрирования, растворяют в воде при нагревании и при охлаждении выкристаллизовывают гептагидрат сульфата железа 1.

Однако этот процесс сложен и при этом получают фильтрат с низким содержанием серной кислоты.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ, по которому выделенный осадок моногидрата сульфата железа репульпируют в исходной гидролизной кислоте. Известный способ регенерации гидролизной кислоты включает упаривание . исходного раствора- до концентрации

50-75%, отделение выпавших в осадок сульфатов, репульпацию последних в исходной гидролизной кислоте при концентрации 30-40% серной кислоты в течение не более 6 ч, отделение осадка сульфатов и возврат фильтрата на концентрирование 2 .

Недостатками известного способа являются высокое остаточное содержа

10 ние серной кислоты в сульфате железа (около 10%) и недостаточно высокая скорость фильтрации, что связано лишь с частичным превращением моногидрата сульфата железа в геп15тагидрат при репульпации его в исходной гидролизной кислоте.

Цель изобретения - уменьшение потерь серной кислоты с сульфатами.

Поставленная цель достигается тем,

20 что репульпацию сульфата железа в гидролизной кислоте ведут в присутствии сульфата натрия или аммония.

Причем сульфат натрия или аммония вводят в количестве 0,3-0,9%

25 к весу сульфатов железа.

Благодаря этим добавкги моногидрат сульфата железа полностью превращается в гептагидрат, ч±о приводит к снижению остаточной кислотности 30 сульфата и повьвиению скорости фильт-

рации суспензии. При расходе сульфатов менее 0,3% снижается скорость гидратации сульфата железа, а расход выше 0,9% не влияет на скорость гидратации и экономически нецелесообразен ,

Пример 1.1000 ггидролизнойкислоты, содержащей 22,7% серной кислоты и 4% железа, упаривают и фильтруют. При этом получают 273 г фильтрата с содержанием 62,6% серной кислоты и 0,15% железа, 214 г сульфатов с содержанием 26,2% серной кислоты и 18,4% железа. 100 г полученных сульфатов репульпируют в 270 г исходной гидролизной кислоты в течение

4ч с добавлением 0,3 г сульфата натрия, затем фильтруют на воронке Бюхнера при вакууме 0,5 атм. Время фильрации - 5 с. Получают 275 г фильтрата с содержанием 30,7% серной кислоты и 4,3% железа и 95 г сульфатов с содержанием 3,1% серной кислоты и 18,2% железа, количество молей кристаллизационной воды - 7,6.

Пример 2. 1000 г гидролизной кислоты, содержащей 22,7% серной кислоты и 4% железа, упаривают и фильтруют..Получают 280 г фильтрата с содержанием 61,2% серной кислоты и 0,15 железа, 212 г сульфатов с содержанием 26,2% серной кислоты и 18,4% железа. 100 г полученных сульфатов репульпируют 270 г исходной кислоты в течение 4 ч с добавлением 0,9% сульфата аммония, затем фильтруют, как в примере 1. Время фильтрации 5с. Получают 274 г фильтрата с содержанием серной кислоты 31,2% и 4,2 железа и 96 г сульфатов с содержанием 2,1 серной кислоты и 18,4% железа, количество молей кристаллизационной воды - 7,6.

Количество молзй кристаллизационной воды выше теоретического в связи с тем, что в сульфатах содержится до 2-3% алюминия, сульфат которого кристаллизуется в присутствии сульфатов натрия и аммония с 24 моль воды.

Предлагаемый способ позволяет сократить потери серной кислоты с сульфатами до 2-3% против 10-11% в сравнении с известным, а кроме того, повышает производительность на стадии фильтрации за счет увеличения скорости фильтрации до 5 с, против 16 с по известно1иу способу.

Формула изобретения

1.Способ регенерации гидролизно серной кислоты, включающий упаривание исходного раствора до концентрации серной кислоты 50-75%, отделение выпавших в осадок сульфатов, репульпадию последних в исходной гидролизной кислоте, отделение осадка

и возврат фильтрата на упаривание, отличающийся тем, что, с целью уменьшения потерь серной кислоты с сульфатами, репульпацию последних в гидролизной кислоте ведут в присутствии сульфата натрия или аммония.

2.Способ ПОП.1, отличающийся тем, что сульфат натрия или аммония вводят в количестве 0,3-0,9% к весу супьфатов железа

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1,Патент ФРГ № 886142, кл. 12 п 23/00, 1953.

2.Патент ФРГ № 1132101, кл. 12 i 17/92, 1962.