Способ получения фосфатов аммония Советский патент 1981 года по МПК C05B7/00 C01B25/28 

Изобретение относится к области получения минеральных удобрений и кормовых добавок для сельского хозяй ства и животноводства. Известен способ получения кормово го фосфата аммония, основанный на не трализации термической фосфорной кис лоты аммиаком с последующей кристаллизацией и отделением готового проду та от маточника 1. Недостатком способа является необ ходимость использования в процессе дорогостоящей и дефицитной термической фосфорной кислоты. Известен также способ получения кормового фосфата аммония, основанный на нейтрализации экстракционной фосфорной кислоты при 80°С аммиаком до рН 5, с последующим введением стехиометрического (по фтору, имеющемуся в кислоте) количества монокальцийфосфата. При этом фтор осаждается в виде фтористого кальция с форфатами кальция, железа и алюминия, а маточный раствор используется для получения конечного продукта { 2, Недостатком этого способа является то, что насыщение экстракционной фосфорной кислоты аммиаком до рН 5, приводит к образованию коллоидного трудно фильтруемого осадка. Кроме того, введение кальция в раствор п зиводит к дополнительным потерям фосфора. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому per зультату к изобретению является способ получения фосфатов аммония путем аммонизации экстракционной фосфорной кислоты до рН 7-8 карбонатом или бикарбонатом аммония с последующим отделением примесного осадка. Фильтрат насыщают аймиаком до рН .. Кристаллический осадок отделяют от маточника и высушивают. Скорость фильтрации примесного осадка 50 мл/дмЧЗ. Недостатком данного способа является необходимость введения карбона3та или бикарбоната аммония, улучшающего процесс фильтрации примесного осадка, но одновременно вызывающего сильное вспенивание за счет выделения углекислого газа, что значительно усложняет процесс. Цель изобретения - упрощение процесса аммонизации за счет исключения пенообразования, и улучшение фильтрационных свойств примесного осадка. Поставленная цель достигается теМ что в способе, включающем аммонизацию экстракционной фосфорной кислоты до рН 7-8, отделение примесного осадка, насыщение фильтрата аммиаком до рН 9,6-9,8, отделение кристаллическог продукта и его высушивание, аммонизацию до рН 7-В ведут аммиаком сначала до рН 3,8-,2 при 8-35С, а затем до рН 7-8 притемпературе аммонизации. Отличительным признаком способа является аммонизация газообразным аммиаком сначала до рН 3,8-4,2 при , а затем до рН 7-8 при температуре аммонизации. Сущность изобретения состоит в следую.щем. При аммонизации экстракционной фосфорной кислоты аммиаком происходит значительное выделение тепла, и . раствор разогревается до 85.С и выше При значенияхрН 1,5 из раствора в виде осадка выделяются фторфосфаты аммония-алюминия и аммония-железа. В условиях высокой температуры они выделяются в виде гелеобразных проду тов, которые практически невозможно отфильтровать. При температуре же .ниже 35 С гелеобразования не происхо дит, и осадок легко отфильтровывается даже после нагрева пульпы до 75 85°С, что имеет место при дальнейшей аммонизации до рН 7-8. Двуокись крем ния же, которая выделяется при рН выше ,5, наоборот, обладает более высокими фильтрационными свойствами, если выделение ее происходит при тем пературе выше 70С. В результате обра зующийся после аммонизации кислоты до рН 7-8 суммарный примесный осадок обладает фильтрационными свойствами по ти в два раза выше,чем по известному способу. Температурный диапазон проведения аммонизации до рН 3,8-4,2 обусловлен тем, что при температуре выше 35°С происходит гелербразование, а при те пературе ниже 8 С пульпа сильно загустевает, что затрудняет проведение процесса и, кроме того, перед дальнейшей аммонизацией ее неъбходимо подогревать , чтобы не снизить фильтрационных свойств выделяющейся после рН 4,5 двуокиси кремния. Пример 1.1л экстракционной фосфорной кислоты, содержащей 250 г 5,8 г железа, 3,9 г алюминия и 11,6 г фтора, нейтрализуют газообразным аммиаком до рН 3,8 при 8°С. После этого аммонизацию ведут до рН 7,5. Температура пульпы при этом достигает . После этого пульпу фильтруют, осадок отправляют на получение удобрительного аммофоса, а фильтрат насыщают аммиаком до выделения крупнокристаллического осадка(рН 9,7), который отделяют от маточника и высушивают. Вес продукта, высушенного до диаммонийфосфата, 422 г, содержание фтора в нем О,07%. Скорость фильтрации ч1римесного осадка 100 мл/дм при толщине осадка 0,9 см. Пример 2. Условия опыта те же, что и в примере 1, только аммонизацию до рН 4,2 ведут при 35°С, и температура йульпы после аммонизации до 7,5 составляет .87С. Скорость фильтрации примесного осадка 103 мл/дм при толщине осадка 0,9 см. Вес и состав продукта то же, что и в примере 1. Пример 3- Условия опыта те же, что и в примере 1, только аммонизацию до рН 4 ведут при и температуре пульпы после аммонизации до 7,5 составляет 79С. Скорость фильтрации примесного осадка 1,8 мл/дм при толщине осадка 1 см. Вес и состав продукта тот же, что и в примере 1. Использование предлагаемого изобретения позволяет значительно упростить технологию и аппаратурное оформление производства фосфатов аммония, в особенности кормовых, сократить производственные площади и существенно снизить себестоимость готовой продукции. Формула изобретения .Способ получения фосфатов аммония, включающий аммонизацию экстракционной фосфорной кислоты до рН 7-8, отделение примесного осадка, насыщение 5 фильтрата аммиаком до рН 9,6-9,8, отделение кристаллического продукта и его высушивание, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса аммонизации за счет сни жения пенообразования и улучшения фильтрационных свойств примесного осадка, аммонизацию до рН ведут аммиаком сначала до рН 3,8-,2 при температуре 8-35С, а затем до рН 7при температуре аммонизации. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Позин М.Е. Технология минеральных солей. Л., Наука, 197, с. 1266. 2.Авторское свидетельство СССР №359935, кл. С 01 В 25/28, 1969. 3.Авторское свидетельство СССР № 638581, кл. С 05 В 7/00, 1978 (прототип).