Способ получения электроизоляционного масла Советский патент 1981 года по МПК C07C2/66 

Изобретение относится к области получения электроизоляционных масел для пропитки электрической изоляции конденсаторов и кабелей, в частности для пропитки высоковольтных конденсаторов с пленочной изоляцией. Известен способ получения диэлектрической жидкости с высокой диэлектрической проницаемостью реакцией Фриделя-Крафтса из 1,2-дихлорэтана и о-дихлорбензола или хлорбензола в присутствии хлористого алюминия . Реакцию проводят при 85 в те чение 3 ч. Полученный продукт подвергается промывке водой, раствором поташа и перегонке ГП . Недостатками данной диэлектрической жидкости являются €@ значительна вязкость и высокая температура засты вания, что затрудняет пропитку конденсаторов и кабелей и снижает диапа зон рабочих температур изделий. Известен способ приготовления электроизоляционного масла, по которому сырьем для приготовления диэлектрика служат хлорированные парафины нормального строения С«о Cjo . К хлорпарафинам добавляют бензол в 2-5 кратном количестве по отношению к хлорированному парафину. Реакцию алкилирования бензола осуществляют в присутствии хлористого алюминия 23. Получаемый продукт также обладает высокими вязкостью и температурой застывания, что усложняет его использование. Наиболее близким к изобретению по технической еущкоетн и достигаемому результату яэяяетеч епоеоб получения электроизоляционного маела путем алкилировакия меноцикличеекого ароматического углеводорода ненаеьщекным углеводородом с использованмвм в качестве катализатора хлорида металла. Основу электроизоляционного масла получают алкилированием бензола (А -олефинами Са i-C . Алкилиров ние проводят при 50 С фракцией в -олефинов tlj-C y , выкипающей в. пределах 180-240°С, в присутствии 3,2% безводного хлористого алюминия (AtCij) при весовом соотношении бензола и оС-олефинов 6:1. Полученную путем фракционирования основу электроизоляционного масла подвергают двухступенчатой контактной очистке над адсорбентом, содержащим 2-20% цеолита типа У СЗ.

Обладая хорошими электрическими показателями, данное электроизоляционное масло имеет недостаточную -газостойкость, что не позволяет применять его при повышенных напряжённоетях электрического поля, возникаюйщх в конденсаторной изоляции.

Цель изобретения - улучшение элекроизоляционных свойств целевого продукта.

Поставленная цель достигается способом получения электроизоляционного масла путем алкилирования низших гомологов бензола стиролом при температуре от -20 до +10°С с использованием в качестве катализатора 25 мас.% хлористого алюминия или 515 мае.% четыреххлористого титана, фракционированием полученного продукта алкилирования с получением масляной фракции и последующей очисткой е контактированием с адсорбентом.

Отличительными признаками изобретения являются использование определенных реагентов и катализатора, и прведением процесса при температуре от -20 до .

Предлагаемый способ обеспечивает получение электроизоляционного масла со структурой углеводородов типа 1,1-диарилэтанов.

Полученное масло характеризуется значительной газостойкостью в условиях повышенной напряженности электрического поля, превосходя по этим свойствам известное масло, полученное алкилированием ароматических углеводородов -олефинами.

Пример 1. К 1 молю о-ксилола, содержащему 2 мас.% безводного хлористого алюминия и охлажденному д , в течение 3 ч при перемешивании добавляют смесь 1 моля о-ксилола и 1 моля стирола. Затем реакционную массу нейтрализуют 10%-ным водным раствором едкого натра, промывают воДОИ и фракционируют в вакууме при остаточном давлении 5 мм рт.ст. с подачей инертного газа и в присутствии твердой щелочи, отбирая целевую фракцию с Ткип. 13А-136°С, которую подвергают контактной очистке отбеливающими глинами, или перколяционной доочистке через алюмосиликатный адсорбент, цеолит или силикагель. Полученная фракция может использоваться непосредственно в качестве электроизоляционного масла. Выход его со.ставляет 72 мас.%. При необходимости фракция подвергается перегонке под

5 вакуумом для выделения 1,-фенилксилилэтана, явлющегося основным компонентом электроизоляционного масла. Выход его 52 мас.%.

В;г качестве катализатора можно использовать четыреххлористый титан, который хорошо растворяется в о-ксилоле. Реакцию проводят в том же интервале температур, что и при использовании хлористого алюминия (см.

5 табл. З) .

Приме.р 2. К1 молю о-ксилола, содержащего 12 мас.% четыреххлористого титана, при температуре-10 С прибавляют .при перемешивании в течение 3 ч смесь 1 моля о-ксилола i I моля стирола. Реакционную массу обрабатывают по способу, приведенному в примере 1, выделяют целевую фракцию, из которой получают в результате перегонки 1,1-фенилксилилэтан. Выход целевой фракции 91 мас.%, выход 1,1-фенилксилилэтана 72%.

В аналогичных условиях в реакцию со стиролом вступают бензол, толуол, М- и П-ксилолы, этилбензол, кумол и триметилбензолы.

Пример 3. К 1 молю толуола, содержащего 12 мас.% четыреххлористого титана и охлажденного до -ЮС, в течение 3 ч при перемешивании прибавляют смесь 1-ого моля толуола и 1-ого моля стирола. После разложения реакционной массы, вакуумной отгонки и очистки целевой фракции по способу, приведенному в примере 1, выход 1,1-фенилтолилэтана составляет 52%, а

общий выход электроизоляционного масла .72%.

Влияние температуры реакции на выход электроизоляционного масла {1,1-диарилэтана) показано в табл.1.

Таблица 1

Хлористый алюминий (АК«з )

Из табл. 1 видно, что в исследованном интервале teMn paTyp (-20 ) и при постоянной концентрации катализатора (2 мас.% AfCt, или 5 мас.% TiCl(( ) электроизоляционное масло получается с высоким выходом (до 72 мас.%). Содержание 1,1-фенилксилилэтана достигает до 52 мас.%. Увеличение концетрации катализатора

-20 -20

+5

Четыреххлористый. титан

5

12

15

12

25 С 2 ДО 15 мас.% позволяет увеличить выход электроизоляционного масла и I,1-фенилксилилэтана до 91 мас.% и 72 мас,% соответственно.

Влияние концентрации катализатора на выход электроизоляционного масла (1,1-диарилэтана) показано в табл..2.

Таблица 2

70 68 54

48 44 38

65 78 74 91

47 60 55 72

Из представленных данных видно, что по предлагаемому способу на осно не крупнотоннажных продуктов нефтепереработки могут быть получены с высоким выходом электроизоляционные масла высокого качества. По такому важному электрическому показателю как газостойкость эти масла можно назвать уникальнь ми. Малая вязкость данных масел делает их пригодными для пропитки конденсаторов с пленочВязкость кинематическая при , сСт 3,53 Кислотное число, мг-КОН 0,06 Температура вспьппки,С139 138 Температура застывания,С -75 -60 Удельное объемное сопротивление при ,, 7,5-1 ом. см Тангенс угла диэлектрических потерь при и частоте 1000 Гц 0,0004 0,000 Газостойкость (при 10 кВ, , в среде Н,) -165

Результаты испытаний образцов 1,1 цнарилэтанов показали, что 1,1-фенилксипилэтан полностью соответствует требованиям, предъявляемым электронной промышленностью, и превышает по некоторым своим показателям существующие отечественные и зарубежные жидкие.диэлектрики.

Предлагаемый способ имеет значительные преимущества перед известным способом - обеспечивает получение

829808

ной изоляцией, а также позволяет использовать для маслонаполненных кабелей. Следует ожидать, что за счет повышенной газостойкости масел, полученных по предлагаемому способу, значительно увеличивается срок службы электроаппаратуры, работающей на переменном напряжении.

Сравнительная характеристика электроизоляционных по известному и предлагаемому способам приведена в табл.3.

Таблица 3

электроизоляционного масла, пригодного для работы при повышенных напряжениях электрического поля, возникающих в конденсаторной изоляции.

Для получения масла используются недефицйтные продукты (вС-олефнны GJ-CIJ выпускаются в ограниченном количестве), процесс алкилирования ведется на катализаторах, вырабатываемых промышленностью. 6,5()3,73,82,7 -0,070,060,08 154150140122 -48-56-60-64 К а1Ъи 3,9.10 6-10 5-10 6-10 0,0003 0,0008 0,0008 0,0009 Формула изобретения Способ получения электроизоляционного масла путем алкилирования моноциклического ароматического углеводорода непредельным углеводородом с использованием в качестве катализатора хлорида металла, фракционированием продукта алкилирования с получением масляной фракции и последующей очисткой ее контактированием с адсорбентом отличающийся тем, что, с целью улучшения электроизоляционных свойств целевого продукта, в качестве исходного сырья -используют низшие гомологи бензола, в качестве не010предельного углеводорода используют стирол, в качестве катализатора используют 2-5 мас.% хлористого алюминия или 5-15 мае. 7. четыреххлористого титана, и процесс проводят при температуре от -20 до . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Заявка Франции № 227335}« кл. Н 01 В 3/24. 2.Патент Японии № 43596, кл С 10 М, опублик. 1971. 3.Авторское свидетельство СССР 577198, кл. С 07 С 3/52, 1977 . (прототип).