Способ получения сорбента для очистки рассола от железа Советский патент 1981 года по МПК C08F226/02 C08F218/08 C08F8/32 

(5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ДЛЯ ОЧИСТКИ Изобретение относится к способам получения сорбента железа на основе сополимера винилхлорида и винилацетата и может быть использовано для очис тки рассола от железа.. Известен способ получения сорбента путем взаимодействия сополимера винилацетата (ВА) и винилхлорида (ВХ) с аммиаком П. Однако сополимер практически не сорбирует железо. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения сорбента для извлечения железа из рас сола путем химической обработки сопог лимера стирола и малёинового ангидри да ди-и полиаминами, в частности этилендиамином, триэтилентетрамином или смесью ди-и полиаминов Г2. Однако сорбент извлекает келезо иЗ рассола со степенью очистки рассола 37,5-98%, что не в полной мере удовРАССОЛА ОТ «ЕЛЕЗА летворяет требованиям промышленности. Цель изобретения - увеличение степени очистки рассола. Для достижения поставленной цели согласно способу получения сорбента для очистки рассола от железа путем химической обработки сополимера диполиаминами в качестве сополимера используют сополимер винилхлорида и винилацетата и обработку осуществляют в среде органического растворителя при 60-1бО°С в течение 2-6 ч. Предпочтительно ди- и полиамины выбирают из группы, включающей этилендиамин, диэтилеитриамин, N-li-аминоэтилпиперазин, триэтилентетрамин, N,N -бис-аминоэтил-пиперазин, триэтиленпентамин и их смесь, состоящую из 0,1-Гм8С.1. этилендиамина, 20-30 мас. диэтилентриамина. мае.;. N-(b-аминоэтилпиперазина, 20-25 мас. триг этилентетрамина, 5-10 мае.; триэтиленпентамина и высших аминов. Кроме того химическую обработку осуществляют при массовом соотношении сополимера и ди- или полиамина, равном 1:0,21,0. ... В качестве исходного сополимера ис пользуют винилит ВА-15 сополимер 85 ВХ и 15% ВА. В качестве растворителей используют диоксан, тетрагидрофуран (ТГФ) и дихлорэтан (ДХЭ), Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой термометром и обратным холодильником, загружают 10 г сополимера винилхлорида и винилацетата {ВА-15), 100 мл иоксана, и нагревают до полного раст ворения сополимера. Затем прикапывают при температуре кипения диоксана 5 г этилендиамина. Содержимое колбы после прикапывания всего количества этилендиамина перемешивают еще 2 ч при 100-110°С.Содержимое колбы охлаж дают до комнатной температуры, обрабатывают 100 мл 10 о-ного оодного рас твора едкого натра. Осадок отфильтро вывают,промывают водой до отрицатель ной реакции на ион хлОра и сушат при .100-120°С. Получено 12,5 г (83 от исходного сырья винилита и ЭДА), т.п . 200-202°С. Пример 2. Аналогично пример 1 из 10 г винилита и 10 г ЭДА получено 1 г (IQ% от исходного сырья), т.пл. 201-203 0. Пример 3. В условиях примера 1. путем нагревания 10 г винилита с 5 г диэтилентриамина при 100-120°С в течение 5 ч получено 13,5 г (90 от ИСХОДНОГО сырья),сорбента, Т.ПЛ. 197-1 Пример 4. В условиях пример 1 в реакционную колбу загружают Юг винилита, растворенного в 100 мл диоксана и при температуре кипения растворителя добавляют 5 г М-(1)-амино этилпиперазина, нагревают в течение k ч при 100-130 С. Осадок промывают водным раствором едкого натра, затем дистиллированной водой и сушат в таких же условиях. Получено 12,8 г (85% от исходного сырья) сорбента, т.пл. 202-20«С. Пример 5. Аналогично примеру Т из 10 г винилита и 10 г N-ib-ами ноэтилпиперазина (массовое соотношение .) получено сорбента 1,8 г (,11% от исходного сырья), т. ПЛ.203 Пример 6. В условиях пример 1 в реакционную колбу загружают 20 г винилита, растворенного в 150 мл тет рагидрофурана, и при 60°С добавляют 10 г N,N-бис-этиламинопиперазина. Содержимое колбы нагревают в течение k ч при бО-НО С. Повышение температуры достигается при непрерывном удалении избытка растворителя в конце реакции. Реакционную смесь охлаждают промывают водным раствором едкого натра, затем дистиллированной водой и сушат при 100-120°С. Получено 24 г (й% от исходного сырья) сорбента, т.пл. 204-20б°С. Пример 7. В условиях примера 1 в реакционную колбу загружают 20 г винилита, растворенного в 150 мл толуола, 10 г триэтилентетрамина и нагревают в течение 5 ч при 110-150 С. По мере течения реакции часть растворителя непрерывно удаляют из системы путем перегонки. Содержимое колбы охлаждают, промывают водным раствором едкого натра, затем дистиллированной водой и сушат при 100-120°С t Получено 2,5 г (8П от исходного сырья) сорбента, т.пл. 200-202 С. ПримерЗ. В условиях примера 1 в реакционную колбу загружают 20 г винилита в 200 мл диоксана, 10 г тетраэтиленпентамина, нагревают в течение 5 ч при ЮО-Т+О С. Избыток растворителя удаляют,содержимое колбы после охлаждения промывают 10%-ным воднь|м раствором щелочи, дистиллированной водой и сушат при lOO-IIOC. Получено 23°г (76 от исходного сырья) сорбента, т.пл. 19б-198°С, Пример 9. В условиях примера 1 в реакционную колбу загружают 6 г винилита ВА-15, растворенного в 100 дихлорэтана, 6 г технической смеси полиэтиленполиаминов состава: 1 вес.% этилендиамина, 0,5 вес.| пиперазина, 30 вес.% диэтилентриамина, 40 вес.1 М-1Ь-аминоэтилпиперазина, 18 вес. триэтилентетрамина и 10,5 вес. тетраэтиленпентамина и других высокомолекулярных полиэтиленполиаминов, нагревают при температуре кипения дихлорэтана в течение 8 ч, затем температуру поднимают до 1бО°С путем удаления избытка растворителя. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, осадок отфильтровывают и промывают 10%-ным водным раствором щелочи, затем дистиллированной водой и сушат при 110-120°С в токе воздуха. Получено 1,5 г (%% от веса исходных веществ) сорбента, т. пл. 198200°С.

5883070 , А

,П р и м е р 10. Очистка рассола от20-80°С. 500 мл рассола пропускают

железа,со скоростью 8-9 мл/мин.

Через три колонны, наружный диаметр Результаты опытов приведены в таб-:

0 мм, высота 200 мм, заполненныелице. 200 г предложенного сорбента (при- 5

меры 1-9)пропускают рассол с рН, рав- Данные таблицы свидетельствуют о

ным 10-10,8, содержащий 290-305 г/л ..преимуществе предложенных новых азотоNaCI, 0,3-0,6 мг/я железа, 20-30 мг/лсодержащих смол по сравнению с известкальция, 0,092-0,12 мг/л магния приным сорбентом.

,Изготовлен из стиромаля и диэтилтриамина

Формула изобретения

и винилацетата и обработку осуществлют в среде органического растворителя при 60-1бО С в течение 2-6 ч.

0,1-1% масД этилендиамина, 2030 мас.% диэтилентриамина, 30- 5масД М-|Ь-аминоэтилпиперазина, 20-25 масД триэтилентетрамина, 5-10 масД триэтиленпентамина и высших аминов.

3, Способ по п.1, отличающий с я тем, что химическую обработку осуществляют при массовом соотношении сополимера и ди-или полиамина оавном 1:0,2-1,0,

Источники информации, п|эинятые во внимание при экспертизе

кл. С 08 F 8/32, С 08 F 222/08, 1973.