Способ получения этилен-бис-дитиокарбамата цинка Советский патент 1979 года по МПК C07C155/06 

(54) СПОСОБ ПОЖЧЕНИЯ ЭТИЛЕН-БИС-ДИТИОКАРБАМАТА

ЦИНКА 10-12; М -|5-аминоэтилпилеразина 3-4; триэтилентетрамина и его Г1роизБодных 6-7 и процесс ведут при 20-60°С. Взаимодействие аминов указанного состава осуществляется без. применени ;)мульгаторов, электролитов и т.п. Пр этом отпадает необходимость применен индивидуального этилендиамина и обез воживания его. Для синтеза используют смесь этилендиамина и /гинейных и гетероциклических полиаминов побочных продуктов ЭДА без предварительного их выделения, Пример1. В четырехгорлую кЪлбу, снабженную механической мещалкой, обратным холодильником,- тер 4oмeтpoм и капельной воронкой , загруЦают 100 г 18%-ного водного раствора аминов состава, %: ЭДЛ 80, пиг|еразир 2, диэтилентриамин 10, N - |Ь -аминоэтилпипераэин 3, триэтилентетр 4мин и другие высшие амины 5 (0,3 М) 27,4 г (0,66 М) 36%-ного водного раствора N а ОН и приливают порциями при 20-30 С 50 г (0,66 М) сероуглефода. Нагревают в течение 1-1,5 час до $5-бО°С, затем охлаждают до 25-30с и приливают 40,8 г (0,3 М) родного раствора йп се. . : Выпавший осадок цинеба отфильтро ывают, промывают дистиллированной водой,сушат.Фильтрат - раствор хлористого натрия - может бы7:ь применен йля электролиза. Получен 82 г (99%) Цинеба, содержание основного вещест JBa 78-80%. Пример2. В аналогичных условиях загружают 30 г (0,25 М как ЭДА) 50%-ных аминов состава, %: ЭДА 75, пиперазин 1,5, диэтилентриамин 15, N , 5 - аминоэтилпиперазин 4, ТЭТА и другие амины 4,5, 22 г (0,55 М) 20%-ного водного раствора МаОН и приливают пopция 1и при 1525°С 41,8 г (0,55 М) сероуглерода. Нагревают в течение 1,5 час при 4560 С. После охлаждения реакционной смеси содержимое реакционной колбы обрабатывают 34 г (0,25 М) 20%-ного раствора ISnCBg,. Выпавший осадок цинеба отфильтровывают, промывают, сушат. Получен 68,4 г (99,4%) цинеба, выраженного как этилен-бис-дитиокарбамат цинка. Температура плавления с разложением 340°С. Предлагаемый способ позволяет использовать относительно дешевое и доступное сырье; применять растворы аминов непосредственно после выпарного аппарата или из куба дистилляционной колонны без предварительного их выделения и обезвоживания, что снижает себестоимость выпускаемой продукции; упрощать стадии фильтрации в результате образования крупнокристаллической структуры осадка за счет использования линейных к гетероциклических полиамиков в количестве 20-. 25% . Формула изобретения Способ получения этилен-бис-дитиокарбамата цинка путем взаимодействия этилендиамииа с сероуглеродом в присутствии щелочного раствора с последующей обработкой солями цинка при нагревании, отличающийс я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве исходного водного раствора используют водный раствор смеси аминов следующего состава, %: этилендиамин 75-80, пиперазин 1-2, диэтилентриамин 10-12, - р- -аминоэтилпиперазин 3-4, триэтилентетрамин и его производных 6-7, и процесс ведут при 20-60с. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе il.Авторское свидетельство СССР 161728, кл. С 07 С 155/06, 1962. 2. Авторское свидетельство СССР f-J 406831, кл„ С 07 С 155/06, 1971.