Способ получения поли-W-додеканамида Советский патент 1981 года по МПК C08G69/20 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ- С-ДОДЕКАНАМИДА

Изобретение относится к области высокомолекулярных соединений, в частности к синтезу поли до дека нами да, который может найти широкое применение в промышленнос ти, главный образом, как антифрикционные и конструкционные материалы. Известен способ получения полидодеканамида гидролитической полимеризацией U) -додекалактама в присутствии воды и кислот, например фосфорной, борной, адипиновой и др. в пропентном соотношении 0,01-1,6, Бызываюших гидролиз лактамоврго цикла l. Процесс осуществляется в две стадии. Реакцию полимеризации проводят при 27О300°С и давлении 0,5-6,0 MH/vn2-(560 кгс/см) в течение 4-8 ч. Образующаяся при этом (JU - минододекановая кислота превращается в низкомолекулярный полимер. Для иопучешы пол .гмера с высокой молекулярной массой необходимо полнее удалять воду, поэтому на второй стадии реакцию проводят при атмосферном давлении или даже в вакууме, в расплаве или в твердой фазе. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения поли- Ш-додеканамида анионной полимеризацией и;-додекалактама в присутствии щелочных катализаторов и сокатализаторов в углеводородной среде или в массе при температуре выше температуры плавления мономера 12 3. Недостатком способа является то, что проведение процесса полимеризации происходит при высоких температурах и в растворителях. Цель изобретения - получение поли-и)-доде канамидов, обладающих эластичными свойствами, и упрощение процесса. Поставленная цель достигается тем, что.согласно способу получения пояи-Ш-додеканамида полимеризацией ш-додекалактама в присутствии катализатора, в качестве катализатора используют смесь хлорметилдиметилэтип( фенил)силана с безводным карбонатом натрия или калия в

мольном соотношении 1:0,5 и полимеризацию проводят при 1ОО-110°С.

Реакцию полимеризации LU-додекалак-тама проводят при 10О-110°С в течейие 6,5 ч. Синтезированный твердый полимер хорошо растворяется в серной кислоте, крезоле и фенолах и обладает эластичными свойствами. Упругий поли-и -доДеканамид белого цвета без запаха. Удельная вязкость 0,5%-го раствора полимера в креозоле равняется О,5.

Синтезированные полимеры характеризовались по удельной вязкости их растворов ИК-спектрами, данными элементного анализа и свойствами полученных на их ос нове пленрк.

Пример. В круглодонную колбу загружают 10 г ш-додекалактама, 8,60 г { 0,047 моль) хлорметилаимегил( фенил) силна и 3,6 г безводного карбоната калия. Реакционную смесь нагревают при 10ОИО С в течение 6,5 ч. Продукт фильтруют, растворяют в мета-крезоле и осаждают спиртом, после чего сушат в вакуумсушильном шкафу при 10ОС до постоянного веса. Выход поли-ш-додеканамида, 92,4%, удельная вязкость 0,5%ного раствора полученного полимера в мета-крезоле при 0,51.

Найдено,%: С 73,60; N 7,9О; Н 12,О Вычислецо,%: С 73,09; N7,10; Н 11.61.

Из 10%-ного раствора полученного по ли-ш -додеканамида в смеси тетрахлорэтана с фенолом (3:1) получали прозрачные и эластичные пленки, обладающие разрывной прочностью, равной 54О кг/см

удлинением -10% при 25 С и термостой костью 190С.

П р и м е р 2. Синтез полимера осуществляют в соответствии с методикой, приведенной в примере 1. В колбу загружают 10 г iW - додекалактама, 6,5 г ( О,О48 моль) хлорметилдимегилэтил( фенил) силана и 3,6 г безводного калия. Выкод полимера 92%, удельная вязкость 0,5%-ного поли- (ju -додеканамида в мета-крезоле при 0,5.

Найдено,%: С 73,60;N 7,90Гн 12,00,

Вычислено,%: С 73,О9; N 7,1О, Н 11,61.

Прочность пленки на его основе 520кг/ /смЛ, удлинение 1О% при 25С и термостойкость 190°С.

Формула изобретения

Способ получения поли-иО-додеканамида полимеризацией w -додекалактама в присутствии катализатора при нагревании, отличающийся тем, что, с целью придания эластичности полимеру и упрощения процесса, в качестве катализатора используют смесь хлорметилдиметилэтил(фенил) силана и безводного , где K,N в мольном соотношении 1:0,5 и полимеризацию проводят при 100ио с.Источшжи информации, принятые во внимание при экспертизе

l. W. и др. N /6ou-11-preparations, properties oncS dpM catfons.-JncS.Cni:. .1970, Ьй,КгЗ,р.(б,

l.PoEj/cimitJe MieEseHicf in &er Anwendunc Kunstoff Berater,f9bl,ia,KMO,

p. тез..