Способ определения N-ацилполикарбоксилатных производных диэтилентриамина Советский патент 1981 года по МПК G01N21/78 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ М-АЦИЛПОЛИКАРБОКСИЛАТНЫХ ПРОИЗВОДНЫХ ДИЭТИЛЕНТРИАМИНА

Изобретение относится к аналитиче ской химии азотсодержащих соединений а точнее, к способам определения Nацилполикарбоксилатных ПАВ в сильно разбавленных растворах. Указанные соединения (хлориды или гидроксиды М-ацил-м, N, N, N -тетраметиленнатрийкарбоксилатдиэтилентриаминасокращенно названные АБ-3, являются карбоксилатными производными диэтилентриамина и известны в качестве со бирателя для флотации апатита, смачивателя для пылеподавления, пенообразователя для тушения пожаров, а также активной основы различных моющих составов. известен способ определения М-ацилполикарбоксилатных производных ди 1тилентриамина путем потенциометри че«кого титрования водно-щелочного раствора анализируемого вещества соляной кислотой Г13 Недостатком способа является его неточность и неселективность. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаеVOM результатам является способ опре деления N-ацилполикарбоксилатных производных диэтилентриамина путем титрования анализируемой пробы лаури фосфатом натрия при рН 4,7 в среде четыреххлористого углерода в присутствии индикатора - раствора эозина в ацетоне и лимонной кислоты Г2Д. Недостатком известного способа является его невысокая точность и чувствительность Цель изобретения - повышение точности и чувствительности способа. Указанная цель достигается тем, что в способе определения N-ацил-: поликарбоксилатных производных диэтилентриамина, анализируемую пробу обрабатывают в кислой среде раствором 2-гидрокси-1-нафтилазобензолсульфонатом натрия, полученный комплекс экстрагируют хлороформом в присутствии насыщенного раствора хлористого натрия и этгшрла с последующим фотометрированием экстракта. Реакция анализируемых веществ с 2-гидрокси-1-нафтилазобензапсульфонатом натрия (оранжевый П) наиболее полно протекает в кислой среде и комнатной температуре. Для создания оптимальных условий комплексообразования к водному раствору анализируемых веществ целесообразно добавлять 1 мл этанола и

10 мл буферного раствора ацетата натрия с рН 1,09, который, в частности, может быть получен путем смешивания однонормальных растворов ацетата натрия и соляной кислоты в количестве 70 и 50 мл соответственно

Экстрагирование комплексного соеди«ения необходимо проводить в присутствии солей электролитов - хлористого натрия,

В указанных условиях происходит быстрое и четкое разделение слоев, что обеспечивает полноту извлечения комплекса путем использования трехкратной экстракции, каждая из которы проводится по 2 мин. При этом, в целях достижения хорошей воспроизводимости результатов определения, высаливание комплекса целесообразн осуществлять путем добавления 10 мл насыщенного водного раствора хлорида щелочного металла.

Фотометрирование экстракта комплексного соединения проводят после введения в хлороформные вытяжки этанола.

Фотометрирование возможно как относительно хлороформа, так и относительно добавляемого спирта. Максимум поглощения находитсяпри 485 нм. Получение прозрачных растворов в Принципе возможно и в отсутствии спирта, однако в этом случае необходимо использовать хлороформ в большом количестве, что приводит к разбавлению фотометрирующего раствора, и, следовтельно, к уменьшению чувствительност предлагаемого способа в целом.

R-С-НН-CH -CH N -CH.OHrtN СН ОООМе

о1 . где X - С, Me-Na вносят в делитель ную воронку, добавляя 5 мл воды, дозоцят: объем до 10 мп и далее образование комплекса, его экстрагирование и фотометрирозание проводят также, как и при построении калибровочного графика. Найденную величину оптической плотности откладывают на оси ординат калибровочного графика, проводят линию, параллельную оси абсцис до пересечения с прямой графика и из точки пересечения опускают на Ось абсцисс перпендикуляр, определя1яций стандартного раствора, соот- . ветствующего данной плотности. Рассчитывая содержание ПАВ по формуле г У-О,06-1000 V. где V - количество стандартного раст вора ПАВ, найденное по градуировочному графику (5,1 мп аликвота анализируемого раст вора (равна 5 мл), находят

Для построения калибровочного грфика в делительную воронку емкостью 250 мл вносят от 0,5 до 10 МП стандартного раствора, содержащего 0,06 мг/мл анализируемого вещества, при необходимости доводят объем до 10 МП дистиллированной водой, добавляют 1 мл этанола, 10 мл буферного ацетатного раствора с рН 1,09, 10 мл 0,5% раствора оранжевого 11, 10 мл насыщенного раствора хлорида натрия и 10 мл хлороформа. Воронку закрывают пробкой и встряхивают содержимое в течение 2-х минут. После отстаивания слой хлороформа сливают в мерную колбу емкостью 50 мл, а содержимое воронки вновь дважды обрабатывают при встряхивании порциям хлороформа по 10 мл. Хлороформные вытяжки собирают в мерную колбу, доводят объем до метки этанолом, тщтельно перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов при 485 нм относительно хлороформа или этанола, далее в координатах оптическая плотность - объем стандартного раствора в миллиметрах строят калибровочный график.

Определение оптической плотности раствора комплекса, образующегося при взаимодействии анализируемого раствора с оранжевым И, проводят в той же последовательности, что и при построении калибровочного графика.

Пример 1. 5 мл раствора, содержащего N-капринйлкарбоксйлатное производное ПАВ формулы

сн.оооме

X, W

СН сооме tHi COOMe ПАВ в количестве 0,061 г/л. Задано 0,060 г/л. Ошибка не превышает 2%, время анализа 20 Мин. Пример 2. 2мл раствора искусственной смеси,содержащей N -каприлилполикарбоксилатное ПАВ формулы. Г, где Н-Ма} X-CI, хлорид натрия, диэтилентриамин в соотношении 1:1:1, вносят в делительную воронку, добавляют 8 мл воды и далее определение проводят по примеру 1, подставляя в формулу расчета содержания ПАВ соответствукяцие значения V и 7 . Найдено содержание ПАВ 0,0128 г/л Задано содержание ПАВ 0,0122 г/л Следует отметить, что при большем содержании в смеси диэтилентриамина (ДЭТА) ошибка определения ПАВ возрастает до 10% и более. Однако, учитывая, что в технических образцах ПАВ на основе ДЭТА количество исходного амина не превышает 1%, следует

указать, что присутствие последнего . в реальных растнорах не приведет к увеличению ошибки в определении ПАВ.

Чувствительность, М/л

Ошибка, % Формула изобретения Способ определения К-ацилполикарбоксилатных производных диэтилентриамина, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности способа, анализируемую пробу обрабатывают в кислой среде раствором 2-гидрокси-1-нафтилазо :бензолсульфонатом натрия,полученный комплекс экстрагируют хлороформом в присутствии насыщенного раствора хлористого натрия и этанола с последующим фотометрированием экстракта.

В таблице даны результаты сравнительного анализа известного и предлагаемого способов определения АВ-3,

10не более 5 не более 5 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Дмитриева Л, Ф., Коломиец В. С. и др. Потенциометрическое определение амфотерных поверхностно-активных веществ, Масложировая промышленность, 1975, б, с. 22. 2. М. Р. Ф. Титриметрические методы анализа органических соединений. Метода прямого титрования М., Химия, 1968, с. 425-453 (прототип).