Способ определения паров керосиновых фракций и нефтяных масел в воздухе Советский патент 1981 года по МПК G01N21/78 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРОВ КЕРОСИНОВЫХ ФРАКЦИЙ И НЕФТЯНЫХ МАСЕЛ В ВОЗДУХЕ

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения паров керосиновых фракций и нефтяных масел в воздухе. . Известен способ определения паров керосиновых фракций и нефтяных масел в воздухе, основанный на сжигании анализируемой пробы в присутстви катализатора, поглощении полученного угольного ангидрида раствором гидрата окиси барияи определении количества углерода по уменьшению титра барита 1 . Недостатком способа является его длительность. Наиболее близким по технической сущности и достигаелмм результатам является способ определения паров . кеЬосиновых фракций и нефтяных масея .лутем пропускания пробы воздуха через поглотитель - силикагель, с нанесенным на него раствором иодата калия в концентрированной серной кислоте Недостаток известного способа со стоит в его неселективности, так ка при этом определяются все присутств ющие в воздухе восстановители. Цель изобретения - повышение селективности способа. Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения паров керосиновых фракций и нефтяных масел в воздухе, включающему пропускание анализируемой пробы через поглотитель, анализируемую пробу пропускают через ледяную уксусную кислоту, полученный раствор обрабатывают раствором натриевой соли бензолсульфохлорамида (хлорамином Б) в концентрированной серной кислоте при 98-100 С с последующим.измерением оптической плотности полученного раствора. Пример . Анализируемый воздух на содержание паров керосиновых фракций и масел просасывают со скоростью 0,5-1,0 л/мин через два поглотительных прибора с пористой пластинкой , содержащих по 2 мл уксусной кислоты (99,8%).Поглотительные растворы переводят в отдельные пробирки с притертыми.пробками. Поглотительные приборы промывают в один прием 8,0 мл 0,5%-ного раствора хлорамина В в серной кислоте (уд вес 1,83 1,835), и затем полностью переносят в соответствуквдке пробирки , содержимое пробирок перемешивают и помещают их в кипящую водяную баню на 30 мин.

После охлаждения измеряют величину оптической плотности растворов при 400 им на. фоне раствора сравнения в кюветах с толщиной рабочего слоя 20 мм. Раствор сравнения - смес уксусной и серной кислот (1:4).

Массовую концентрацию керосиновых фракций или масел в колориметрируе лой пробе определяют по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика используют соответствующие фракции керосина и ма.сел, подлежащие контролю в воздушной среде.

Массовую концентрацию (X) (мг/м ) керосина или масла вычисляют по формуле

(т + тгЬ 1000

X

0

масса керосина или масла в колоркметрируемой пробе (1 поглотитель), найденная по градуировочному графику , мг;

Бензин

63-75 68,7 Гексан

81,4

Циклогексан

124,7 Н.октан

Фракция

160-176 айт-спирта

m - масса керосина или масла в колориметрической пробе (2 поглотитель), найденная по. градуировочному графику, мг /

. VP- объем пробы воздуха, приве денный к нормальным условиям по ГОСТ 2939-63, л. Установлено, что при определении керосина и масла в воздухе допустимые расхождения между двумя параллельными определениями.не превышают 25%, а суммарна погрешность, учитывающая неисключенные остатки систематической погрешности и случайной составляющей для керосина не превышает + 11%, а для масел +7%.

В табл. 1 приведены результаты определения керосина в присутствии бензина, гексана, октана и циклогексана. Табл. 2 показывает правильQ ность и воспроизводимость результатов при определении содержания керосина. Табл. 3 - правильность и воспроизводимость результатов при определении масла МС-20. .

Таблица 1

Таблица 2

Продолжение табл.