Способ определения флотореагентов на основе алкилнафталинов в воздухе Советский патент 1992 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к технике аналитического определения токсических веществ в воздушной среде, в частности к способу определения флотореагента ААР-2 (ароматического аполярного реагента) на основе алкилнафталинов.

Флотореагент ААР-2 широко используется на углеобогатительных фабриках в виде 1,6%-ной водной эмульсии для ускорения процесса флотации. Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) флотореагента ААР-2 в воздухе 5, мг/м3 (ТУ 38.101765-78).

Способ определения паров флотореагента ААР-2 в воздухе не известен, однако для его основной части - алкилнафталинов описаны методы определения в воздухе.

Известен способ фотометрического определения метилнафталинов, основанный на поглощении их из воздуха в уксусную кислоту, нитровании смесью разбавленной

азотной и уксусной кислот и последующим фотометрическим определением. Недостатком его является невысокая чувствительность определения (40 мкг в анализируемом объеме).

Наиболее близок по технической сущности и получаемому результату к предлагаемому является способ определения присадок на основе нафтената калия в воздухе, который заключается в растворении нафтената калия в уксусной кислоте, взаимодействии с раствором аллоксантина в растворе серной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фо- тометрированием полученного раствора. Недостатком метода также является невысокая чувствительность определения - 10 мкг в анализируемом объеме.

Цель изобретения - создание способа определения флотореагента ААР-2 на основе алкилнафталинов в воздухе.

VI

О

-N О 4

Сл)

Поставленная цель достигается алкилс- пособом определения флотореагента ААР-2 на оснопе производных нафталинов в воздухе путем поглощения его из воздуха в уксусную кислоту, обработке раствором ни- нгидрина в уксусной кислоте и серной кислотой, нагревании на кипящей водяной бане 20-30 мин с последующим фотометрирова- нием полученного раствора.

Для приготовления стандартного рас- твора на аналитических весах взвешивают мерную колбу емкостью 25 мл, содержащую 10-15 мл концентрированной уксусной кислоты. Затем в колбу вносят 1 каплю флотореагента ААР-2 и производят повторное взсешисанме, объем доводят до 25 мл уксусной кислотой. По разности второго и первого взвешиваний рассчитывают содержание флотореагента в 1 мл. Соответствующим разбавлением в концентрированной уксус- ной кислоте готовят рабочие стандартные растворы 1 и 2 с содержанием 100 мкг/мл и 10 мкг/мл флотореагента.

Для построения градуировочного графика в ряд пробирок вносят 0,25 рабоче- го стандартного раствора 2 и 0,1-0.25-0,5-1 мл рабочего стандарного раствора 1, соответствующих 2,5-10-25-50-100 мкг флотореагента ААР-2, объем доводят до 1 мл уксусной кислотой, прибавляют 1 мл 1,2%- пого рэспюрз иингидрида, добавляют 2,5 мп гопцсптргрозаннсй серной кислоты и проС .фки помещают в кипящую водяную баню из 20 мин. После охлаждения раство- рои измеряют оптическую плотность их в кювере с толщиной слоя 1 см при длине 350-4 Э им. По результат-:-1 строят градуироБОчный график в координатах: оп- --.пескаг- плотность - количество фпотореа- гзнтз ЛЛР-2, мкг.

При м е р. 0,5 л исследуемого воздуха, содержащего пары флотореэгента ААР-2, пропускают через два поглотительных прибора, содержащих по Л мл уксусной кислоты, со скоростью 0,25 л/мин. Для анализа отбирают 1 мл пробы, добавляют 1 мл 1,2%- ного раствора нингидринэ, 2,5 мл концентрированной серной кислоты, пробирки помещают в кипящую водяную Оаню на 20 мин. После охлаждения замеряют оптиче- скую плотность полученных растворов в кю- еете с толщиной елся 1.0 см при длине волны 380-400 им и находят содержание флотореагента п анализируемом обьеме пробы по градуировочному графику, а кон- центрацпю флоторезгента ААР-2 в воздухе а мг/м находят по формуле

г- а -V1

U V0 -V

где а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

Vi - общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V0 - объем отобранного воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям, л.

Сопоставление оптических плотностей растворов при различных концентрациях нингидрина и времени кипячения растворов представлены в табл. 1 и 2.

Как видно из табл. 1 и 2, оптимальным интервалом концентраций нингидрина при определении флотореагента ААР-2 являются 0,5-0,75%-ные растворы1 в уксусной кислоты, время кипячения растворов на вйдяной бане 20-30 мин. Меньшие количества нингидрина и сокращение времени нагрева- ния растворов занижают результаты определения флотореагента ААР-2, а более высокие снижают точность результатов анализа (ввиду интенсивного окрашивания холостой пробы).

В табл. 3 представлены экспериментальные данные по сравнению результатов определения флотореагента ААР-2 по известному (по реакции с аллоксантином) и известному (по реакции с нингидрином) способам. (Р - 0,95. п 6).

Как видно из табл. 3, предлагаемый способ обеспечивает повышение чувствительности определения в 4 раза (нижний предел измерения уменьшен с 10 мкг о анализируемом обьеме до 2,5 мкг в анализируемом обьеме).

Таким образом, способ по предлагаемому изобретению позволит определять пары флотореагента ААР-2 в воздухе рабочей зоны.

Формула изобретения Способ определения флотореагентов на оснопе алкилнэфталинов в воздухе путем пропускания анализируемого воздуха через поглотитель - уксусную кислоту, обработки полученного раствора реагентом в присутствии серной кислоты при нагрееании на кипящей водяной бане с последующим фо- тометрированием полученного раствора, о т- л и ч.а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве реагента, используют раствор нингидринз в уксусной кислоте.

Таблица 1

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения флотореа- гента на основе алкилнафталинов в воздухе. Цель изобретения - повышение чувствительности анализа. Его ведут пропусканием пробы воздуха через поглотитель - уксусную кислоту с последующей обработкой полученного раствора нингидрином в присутствии серной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане и фотометрировани- ем. В этих условиях чувствительность повышается с 10 до 2,5 мкг (в 4 раза). 3 табл.

Таблица 2

Таблица 3