Способ количественного определе-Ния 1,5-НАфТАлиНдиСульфОКиСлОТы Советский патент 1981 года по МПК G01N31/16 

1

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способам количественного определения 1,5-нафталиндисульфокислоты.

Известен способ количественного определения нафталинсульфокислот путем титрования анализируемой пробы в среде концентрированной серной кислоты при температуре 150°С бихроматом калия в присутствии индикатора 1.

Недостатком способа является сложность определения.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения 1,5-нафталиндисульфокислоты путем нагревания анализируемой пробы до 300-320°С с последующим титрованием полученного при этом раствора иодидом калия 2.

Недостатками способа является сложность, длительность (60-80 мин) и низкая точность определения - относительная ошибка определения 6,93%.

Целью изобретения является повышение точности, сокращение времени и упрощение определения.

Указанная цель достигается описываемым способом количественного определения 1,5-нафталиндисульфокислоты, заключающимся в потенциометрическом титровании анализируемой пробы водным раствором кристаллического фиолетового в присутствии органического растворителя при рН среды 4-10.

Измерение текущей концентрации 1,5нафталиндисульфокислоты и кристаллического фиолетового проводят на рН-метре «рН-121, используя жидкостный ионоселективный электрод на основе пикрата кристаллического фиолетового. Исследуемый раствор после прибавления каждой порции титранта перемешивают механической мешалкой в течение 30 с. Затем снимают показания прибора по шкале ЭДС. По полученным данным строят кривую титрования и определяют по ней точку эквивалентности. При статистической обработке результатов титрование проводят до потенциала точки эквивалентности, так как потенциал устойчив во времени. Общее время одного полного определения 5-10 мин. Точность измерения ЭДС ± 5 мВ.

Относительная ошибка при титровании 9,8-10-3 М раствора 1,5-нафталиндисульфокислого натрия 1,9%.

Минимально определяемая концентрация 1,5-нафталиндисульфокислоты 1,8-10 М.

Определение органической кислоты методом двухфазного потенциометрического

титрования с данным ионоселективным электродом не является очевидным, поскольку условия определения находят эмпирическим методом проб и ошибок.

Пример 1. Определение 1,5-нафталиндисульфокнслоты или ее соли.

Для анализа готовят водный раствор, содержащий 6,54 мг/2 мл 1,5-нафталиндисульфокислого натра.

В стеклянный стакан для титрования помещают 2 мл исследуемого раствора, 10 мл воды, 10 мл нитробензола и титруют 6,8б-10 з М. раствором кристаллического фиолетового при непрерывном перемешивании, рН раствора 4. Концентрация 1,5нафталиндисульфокислого натрия, определенная титрованием, составляет (6,54 ± ±0,13 мг/2 мл) при л 7, а 0,95, t 2,45, где п - число опытов, а - доверительный интервал, /а - критерий Стьюдента. Относительная ошибка титрования 2%. Минимально определяемая концентрация 1,5-нафталиндисульфокислого натрия в его водных растворах составляет 1,5-10- М. Время анализа 5-10 мин.

Пример 2. Как в примере 1 готовят для анализа пробу 1,5-нафталиндисульфокислоты, рН водной фазы 10. Концентрация 1,5-нафталиндисульфокислоты, определенная титрованием, составляет (6,54 ± ±0,13 мг/2 мл). Относительная ошибка

титрования 2%. Время анали Пример 3. Определение дисульфокислого натрия в эл блестящего никелирования. Состав электролита, г/л: Сульфат никеля Хлорид натрия Фторид натрия Борная кислота 1,5-Нафталиндисульфокислый натрий

Готовят растворы ванн блестящего никелирования с максимальным содержанием

сопутствующих 1,5-нафталиндисульфокислому натрию электролитов. Количество блескообразователя (1,5-нафталиндисульфокислого натрия) варьируют от 1,15 до 4,6 г/л.

В титрационную ячейку помещают 2 мл раствора электролита, 6 мл концентрированного NH4OH до полного переведения катионов никеля в аммиакат никеля ((ЫНз)), 10 мл воды, 10 мл ацетатно-аммиачного буферного раствора

рН-9, 15 мл нитробензола и титруют

6,86-10-3 м раствором кристаллического

фиолетового. Время анализа 5-10 мин.

Результаты количественного определения

1,5-нафталиндисульфокислого натрия в искусственных смесях приведены в табл. 1.

Таблица 1

Методом двухфазного потенциометрического титрования можно определять концентрацию 1,5-нафталиндисульфокислого натрия в ваннах никелирования порядка 2-10-3 М.

Сопутствующие электролиты заметного влияния на титрование 1,5-нафталиндисульфокислого натрия не оказывают.

Использование предлагаемого способа потенциометрического определения 1,5-нафталиндисульфокислоты обеспечивает по сравнению с известными способами следующие преимущества:

Позволяет сократить время проведения анализа одной пробы до 5-10 мин (время анализа по прототипу 60-80 мин).

Повышает точность анализа за счет прямого определения (по прототипу определение 1,5-нафталиндисульфокислоты - многостадийный и косвенный процесс).

Упрощает методику определения 1,5-нафталиндисульфокислоты.

В табл. 2 приведены сравнительные данные но точности определения предлагаемым способом и известным.

Таблица 2

Формула изобретения

Способ количественного определения 1,5нафталиндисульфокислоты, включающий титрование, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, сокращения времени и упрощения определения, анализируемую пробу титруют потенциометрическим водным раствором кристаллического

фиолетового в присутствии органического растворителя при рН среды 4-10. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Жиндарева О. Г., Мухина 3. С. Анализ галь1,ванических ванн. «Химия, М., 1970, с. 112 (прототип).