ристым оловом в среде кислоты, например, С9ЛЯНОЙ или уксусной, с последующей обработкой образующего при этом металлосодержащего компле са /0. ТГ «ч,р/ серной кислотой и выделением целевого продукта известным приемом. Пример 1.В колбу с 16,5 4,6,4 ,б-тетранитродифеновой кислоты с Топл. 284°С вносят 160 мл уксусной кислоты, 130 мл концентри рованной соляной кислоты {d 1,19), пускают мешалку и постепенно доб.ав ляют 180 г хлористого олова в 160 концентрированной соляной кислоты. Далее нагревают 2 ч при 100 С , ох лаждают и отфильтровывают осадок зеленовато-желтого цвета. После тщ тельной промывки 5%-ной соляной кислотой осадок на холоду растворя в 50 мл концентрированной серной кислоты и выливают на лед. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при . Получают 9,4 г сульфата 2,7-диамино-4,9-дигидрокси-5,10-ДИОКСО-4,9-диазапирена (66%) , не плавящегося при нагреван до 360°С . Найдено,%: С 46,21; 46,30; Н 3,64; 3,52; N 15,30; 15,26 С14 « 40г-Н 504 Вычислено,%: С 46,20; Н 3,32, N 15,40о ИК-спектр, VMVOKC 3460, 3355, 1670, 1610, 1570, 1360, 1100, 980, 865, 820, 760 см-.- . Пример 2. К 7,54 г (0,02 моль) 4,4 ,6-тринитродифеновой кислоты прибавляют 80 мл концентрированной соляной кислоты (d 1,19), поднимают температуру до и при перемешивании порционно вносят 80 г хлористого олова в 100 мл концентрированной соляной кислоты. Нагревают 2 ч на водяной бане, охлаждают и вносят 100 мл воды. Выпадает осадок желто-зеленого цвета, который отфильтровывают, промывают 5%-ной соляной кислотой и растворяют в 30 мл концентрированной серной кислоты. Раствор выливают на лед. Осадок отфильтровывают , промывают водой и сушат при . Получают 7,34 г (70% от теоретического) сульфата 3,8-диамино-5-гидрокси-1-карбоксифенантридин-6-она светло-зеленого цвета Tf,. . Найдено,%; С 44,08; 44,1. Н 3,22; 3,41. N 10,90; 10,82. S 8,28; 8,4i. С.( Вычислено,%: С 43,9; Н 3,39. N 10,97, S 8,36. Аналогично получают соединения, указанные в таблице.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| 4Н-циклопента/к,е,м/ фенантридин5,9-дионы, для синтеза органических пигментов | 1974 |
|
SU539871A1 |
| Нитрозамещенные бифенил-2-карбоновойКиСлОТы пРОМЕжуТОчНыЕ пРОдуКТы ВСиНТЕзЕ КРАСНыХ и жЕлТыХ пигМЕНТОВ | 1978 |
|
SU833948A1 |
| ТЕТРА-4-[4-(2,4,5-ТРИХЛОР-3,6-ДИСУЛЬФОФЕНОКСИ)]-ФТАЛОЦИАНИНЫ МЕДИ И КОБАЛЬТА | 2017 |
|
RU2659224C1 |
| МАТЕРИАЛ ДЛЯ ДИХРОИЧНЫХ ПОЛЯРИЗАТОРОВ СВЕТА | 1997 |
|
RU2137801C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-(2,4,5-ТРИХЛОРФЕНОКСИ)ФТАЛОНИТРИЛА | 2017 |
|
RU2684113C1 |
| 4-[4'-(4''-МЕТИЛФЕНИЛАЗО)ФЕНОКСИ]ФТАЛОНИТРИЛ | 2011 |
|
RU2459846C1 |
| ТЕТРА-4-[4'-(4''-МЕТИЛФЕНИЛАЗО)ФЕНОКСИ]ФТАЛОЦИАНИН | 2011 |
|
RU2454418C1 |
| ТЕТРА-4-({[(5''-СУЛЬФОНАФТИЛ)-1''-АЗО]ФЕНИЛЕН-1',4'}ОКСИ)ФТАЛОЦИАНИН | 2010 |
|
RU2440353C1 |
| Способ получения производных хромона | 1973 |
|
SU469247A3 |
| 7,9,12,14-ТЕТРАМИНО-21,29-ИМИНО-23,27-НИТРИЛО-30Н,32Н-ДИАЦЕНАФТЕН[c,d,n,o](1,18)-ДИАЗО-(7,12)-ДИГИДРАЗОЦИКЛОТРИКОЗЕН, ОБЛАДАЮЩИЙ СВОЙСТВОМ КИСЛОТНОГО КРАСИТЕЛЯ ДЛЯ ШЕЛКА, ШЕРСТИ И КАПРОНА | 2020 |
|
RU2747973C1 |
, V -гт т
65
75
70
Формула изобретения
Амино-Ы-гидроксифенантридоны общей формулы
RI
HgN
где R и или СООН или образуют группу СО,CON(ОН) или. или NHi,
CHj, причем R и R не могут . одновременио означать карбоксильные группы;
в качестве диазосоставляющей для синтеза комплексообразукиадх азокрасителей и комплексонов.
35
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
.кл. С 09 В 57/00, 04.01.74.
