Способ получения пирографитовых изделий для кристаллов-монохроматоров Советский патент 1991 года по МПК C01B31/04 

Изобретение относится к техноло,гии углеграфитовых изделий, в част ности пирографитовых изделий,применяемых в качестве кристаллов - моно:хроматоров, работающих в схеме на .отражение для монохроматизации рент:геновского и нейтроннсзго излучения, а также в качестве кристалла - анализатора, в области материаловедения, рентгенографии, нейтронографии,экспериментальной техники.

Известен способ получения пирографитовых изделий для кристаллов монохроматоров, включающий нагрев пирографитового образца до 2450-2650с, воздействие давления 15-35 МПа,охлаясдение образца и последующее расслаивание образца на пластины.

Недостатком способа является большой угол разориентапии (до 3°) для кристаллов-монохром тторов диаметром 40 мм.

Наиболее близким техническим решением является способ (/)

чения пирографитовых изделий дли кристаллов - монохроматоров, включающий нагрев пирографитового образца до температуры его пластичности в два этапа (2300 2400 и 2700-2800°С) с возде ствнем

эо давления (9-10 МПа и 13-15 МПа) и промежуточным охлаждением и последующее охлаждение образца.

05

По этому способу получают образцы

Ot) кристаллов-монохроматоров диаметром 05 более 40 мм с малым углом разориентации(до 0,5 ). Однако процесс длителен по времени ( ,5 ч) за счет проведения нагрева и воздействия давления в два этапа.

Целью изобретения является сокращение длительности процесса.

Указанная цель достигается тем, что предложенный способ включает нагрев пирографитовогообразца до температуры пластичности (2450 2550 С) с воздействием давления до 15-33 МПа, охлаждение образца и последуго1цую бомбардировку образца по.током ускоренных ионов с энергией 100 - 400 кэВ и дозой 1-0 10 ион/см . Отличие предложенного способа заключается в том, что после охлаждения образец бомбардируют потоком ускоренных ионов с энергией 100 400 кэВ и дозой 10 ион/см, дополнительно нагревают образец до 2450-2650С. Бомбардировка образца потоком ускоренных ионов с указанной характеристикой позволяет получить кристаллы монохроматоры (диаметром до 80 мм) с малым углом разориентации за более короткий промежуток времени, что сокращает длительность процесса (до 30 мин), за счет исключения повторной термомеханической обработки пирографического образца. Имплантация ускоренных ионов при водит к стоку дефектов в кристаллической структуре пирографита,сопровождающегося снятием напряжений, в результате степень совершенства кристаллического строения, однознач но связанная с напряженностью материалов, возрастает. Энергии ионов менее 100 кэВ явля ются недостаточными для инициирования структурных изменений, простирающихся на необходимые толщины гр фита. Так как глубины структурных и менений однозначно связаны с энерги ей ионов, ионы более 400 кэВ не обеспечивают достаточного снятия напряжений, а следовательно, и улу шения кристаллической структуры.Эт объясняется тем, что сечение взаим действия ускоренного иона обратно пропорционально его энергии. Дозы облучения менее 10 ион/ являются недостаточными для улучше ния текстурированности графитовых монохроматоров, так как при этих значениях имеют место только одино ные радиационные дефектьт, не приво дящие к снятию напряжения и стоку фектов к границам. При дозах облуч ния более 10 ион/с;м имеет место необратимая деформация и эрозия по верхности, сопровождающаяся разруи нием кристаллической структуры. Бомбардировку производят ионами элементов с порядковым номером в системе Менделеева от 6 (6opj до 2 (никель). При ионах элементов с н мером ci 5 структурные изменения , приводяш.ие к улучшению текстуры,слишком слабы, а при номере (28 например, вольфрам) глубина проникновения таких тяжелых ионов в углерод невелика . Ионная бомбардировка не изменяет физико-химических характеристик пирографитового образца. Выбранный интервал температуры . нагрева пирографитового образца (до 2450 - 2650 С) необходим для формирования текстуры материала, позволяющей провести ионную бомбардировку, - р и м е р ,Образец пирографита с плотностью 2,25 г/ (марки УПБ - 1) , диа/см и микротвердостью 8 кг/мм метром 30 мм и высотой 12 мм в графитовой матрице помещают в пресс и нагревают пропусканием электрического тока в течение 30 мин до температуры 2450 С в инертной среде - аргоне, после чего повышают давление со скоростью 1,0 ХПа в мин до 35 МПа, После уменьшения давления до нормального образец охлаждают до комнатной температуры и расслаивают на пластины толщиной 2-3 мм специальным приспособлением типа клин. Затем приготовленные таким образом образцы подвергают ионной бомбардировке в установке ионного легирования Везувий 5 ускоренными ионами аргона с энергией Е 100 кэВ и дозой lO ион/см течение 20 с, Степень совершенства крисTdjijiH4ecKoro строения оценивают по уг;1ам разориентагц и кристаллитов,определ 1емым рентгеноструктурным методом на текстурограммах. Общая длительность процесса составила | 25мин. Пример 2. По примеру 1 , однако температурой нагрева до отличается 2550 С и давлением 25 МПа. Бомбардировку ведут ускоренными ионами энергией 250 кэВ и дозой 5-10 ион/см в установке ионного легирования Везувий 5 в течение 1,5 мин. Общая длительность процесса 25 мин. П р и м е р 3, Отличается от примера 1 температурой нагрева 2650 С, давлением 15 МПа. Подвергают бомбардировке ионами энергией 400 кэВ и дозой 10 ион/см в установке Везувий 5 в течение 3 мин. Общая длительность процесса составила 30 мин. 539 В таблице представлены данные по длительности процесса и углов разориантации кристаллов - монохроматоров (которые измерялись на рентгеновском дифрактометре УРС-50 и на СиВС излучении) по предложенному способу и известному. Из приведенных в таблице данных следует, что по предложенному способу получают кристаллы - монохроматоры с таким же как в прототипе или более низким углом разориентации при более низкой в 2 - 2,5 раза длительности процесса.

1.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИРОГРАФИТОВЫХ ИЗДЕЛИЙ ДЛЯ КРИСТАЛЛОВ-МОНОХРОМАТОРОВ, включающий нагрев пирографитового образца до температуры пластичности, с воздействием давления до 15 МПа и выше и последующее охлаждение, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности Процесса, после охлаждения образец бомбардируют потоком ускоренных ионов с энергией 100-400 кэВ и дозой 10 ион/см. j 2, Способ по п,1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что нагревают пирографитовьй образец до 2450 - 2650 С.