Способ наращивания алмаза Советский патент 1985 года по МПК C01B31/06 

1 Изобретение относится к способам наращивания алмаза на алмазную подложку и может быть использовано для выращивания болыпих алмазов, приме няемых в ре.жущем инструменте, напри мер, в сверлах и резцах, а также для получения поликристаллического алмаза путем сращивания множества мелких алмазов, находящихся в тесно контакте, Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ наращивания алмаза, включающий бомбардировку кристалла алмаза при нагреве до 1000-1800 С потоком ато MOB углерода с энергией, -не достаточной для проникновения частиц в алмазную решетку. Способ обеспечивает совместный рост алмазной и неалназной фаз . Недостатком известного способа является то, что бомбардировка затравочного кристалла алмаза осуществляется незаряженными частицами углерода (атомами углерода) с незначительной энергией и поэтому не происходит проникновения частиц в алмазную подложку и их миграции на ее поверхности, необходимых для увеличения скорости образования кристаллического алмаза ,Кроме того, в известном способе необходимо прерывать процесс роста, чтобы очистить поверхность алмаза от образующегося в процессе роста графита. Цель изобретения - увеличение скорости роста алмаза и повышение чистоты поверхности алмаза. Указанная цель достигается тем, что согласно способу наращивания алмаза бомбардировку кристаллов алмаза ведут ионами углерода энергией 1-100 кэВ при температуре кристалла алмаза от 400°С до темпе ратуры графитизации. . Кроме того, бомбардировку ведут при воздействии на кристаллы вибрацией. Режим бомбардировки выбирается так, что исключается возможность радиационного повреждения, вызывающего образование аморфного углерода. Количество атомов, удаляемых из поверхности кристалла распьшением при бомбардировке алмаза на один бо бардирующий ион меньше единицы, так как в противном случае вес криста 192 ла под действием бомбардировки уменьшается. Преимущество внутреннего наращивания кристаллов согласно предлагаемому способу состоит в том, что поверхность алмаза под действием бомбардировки не обязательно должна быть идеальной, а может быть загрязнена поверхностным слоем другого материала. Кристалл одного изотопа углерода может бомбардироваться ионами отличного изотопа. Типично, что углерод как в кристаллах, так и в ионах является изотопом С-12. Энергия ионов углерода, используемых для бомбардирования,должна быт. достаточной для того, чтобы соответствующим образом проникнуть в кристалл алмаза, подвергающегося росту, предпочтительно до степени по крайней мере в 10 атомных расстояний. Использование энергии ионов ниже 100 кэВ и энергии до 10 кэВ доказывают свое удовлетворительное действие. Могут использоваться также энергии между 20 и 5 кэВ или несколько ниже, хотя энергии ниже 1 кзВ не могут обеспечивать соответствующего проникновения. Температура нагрева алмаза, при которой появляется переход из кристаллического в атмосферное состояние, зависит от мощности дозы иона углерода и,если температура кристалла слишком низка, в результате возможно образование аморфного состояния. Ког-. да температура равна по крайней мере 400 С, кристалл может бомбардироваться при мощности дозы, которая дает скорость роста кристалла алмаза вплоть до О, 1|UM/4/CM , тогда как при температуре, равной 600 С, или при 620 С мощность дозы может давать скорость роста, достигающую 2,3 (Цм/ч/см .Несмотря на то, что более высокие температуры позволяют использование даже более высоких мощностей дозы, температура, при которой алмаз начинает графитизироваться, не должна превьшгаться. Она зависит от чистоты образца алмаза и устанавливается с помощью простого эксперимента. Удовлетворительные результаты получают при температурах до 850 С. Механизм роста кристалла алмаза оторый бомбардируется ионами углеода в предлагаемом способе солер3жит образование промежуточных петель в кристалле ирнами, которые в него проникают, посредством чего дополнительные промежуточные атомы, созданные таким образом, осаждаются в про- межуточных петлях. Бомбардирование вводит один дополнительный промежуточньй атом в кристалл для каждого иона , падающего на кристалл. Дополнительные промежуточные атомы пред.почтительно осаждаются в промежуточных петлях и не компенсируются ростом незанятых петель. Концентрация и размер промежуточных петель, однако увеличиваются в процессе бомбардирования и наружные размеры кристалла, таким образом, увеличиваются, т.е. повышается скорость роста алмаза и чистота поверхности. Для изменения ориентации алмазов по отношению к ионному пучку и стиму лирования поперечного роста на перво начальных стадиях бомбардирования кристаллы подвергают эксцентричному покачиванию (вибрации) . Чтобы рост кристалла бьш направленно однородным,осуществляют бомбар дировку, когда один или большее коли чество мелких алмазов подвергаются воздействию вибрации, например, в открытой чашке. Однако механизм, с помощью которого появляется рост кристалла, не зависит от его ориентации, причем удовлетворительный рост получают на поверхностях ill , по н flOOJ . Несмотря на то, что при получении чистых алмазов ионный пучок состоит существенно из ионов углерода, в ка честве примеси используют один или большее количество ионов, таких ка ионы азота, которые включаются в { алмаз для обеспечения, например, привлекательных цветов. Алмазы, производимые предлагаемым способом имеют хорошие свойства и однородное распределение дислокаций, достигающее по крайней мере линий/см. 1 Пример 1. Отполированные образцы мелких алмазов облучают через маску (для обеспечения линии разгра ничения) при ионами энергией 100 кэВ от ускорителя тяжелых ионов, камеру с мишенью в котором откачивают до 10 мм рт.ст. Облучение продолжают до определенной дозы чтобы вырастить ступень, достаточно 94 большую для обнаружения ее без труда с помощью интерференционного микроскопа. Ту же самую последовательность затем повторяют, но при температуре, равной 600 и 80(f С соответственно. Продукты каждого эксперимента исследуют следукмцим образом. Интерференционный микроскоп пока- .,. взывает ступень, соответствующую увеличению толщины примерно в 1 м. Это соответствует скорости роста примерно в 0,1 щм/ч/см .Исследование дифракции электронов с высокоэнергетическим отражением показывает, что заново выращенный слой материала является кристаллическим, с той же самой структурой, что и прилегающий слой алмаза, который не бомбардировался ионами. Образцы продуктов, исследованные при прохождении электронов с энергией 200 кэВ в связукицем звене ускорителем тяжелых ионов - электроиньм : микроскопом, при 500 С не отображают значительной потери кристаллической структуры, а показывают рост в высшей степени превосходного строя петли дислокаций (превосходяцего линий/см) . Такой строй петли дислокаций способствует повышению твердости алмаза. Результаты, подтверждающие наличие алмазной фазы при облучении ионами углерода энергией 100 кэВ, .полученными от ускорителя тяжелых ионов при мощности излучения 1010 ионов/см при температуре 300800 С методом дифракции отраженных электронов с высокой энергией и посредством абразивной обработки, представлены в табл. 1. Методами электронной микроскопии Э проходящем свете и электронной дифракции исследованы образукициеся при облучении ионами углерода с энергией 100 кэВ структурные фазы в .зависимости от температуры нагрева и дозы облучения. Результаты исследований приведены в табл. 2. П р и м е р 2. Образцы кристаллов алмаза С;4апример,. с размером 0,1 - 0,5 Mii) помещают в чашку, которая подвергается воздействию медленной вибрации для обеспечения перемешивания. Вибрирующие кристаллы затем

S1

облучаютионами С энергией 1U 20 кэВ при , обеспечиваемой при помощи регулируемого сочетания нагрева сопротивлением и излз ением. Кристаллы устойчиво растут по мере проведения бомбардировки ионами С П р5И м е р 3, Повторяют порядок согласно примеру 1, но псшированные алмазы облупают ионами С энергией 30 кэВ при и при скорости роста 3,2 шм/ч/см. Обнаруживают существование ступени роста алмазной фазы высотой 7,5 р м.

196

П jj и м е р 4. Повторяется порядок согласно примеру 1, но полированный алмаз облучают ионами С энергией 30 кэВ цри и при скорости рос.та 2,0 jliM/4/см для получения ступени алмаза высотой 4,0 (н м.

Таким образом, при облучении ионагмк углерода энергией 1-100 кзВ разогретой до 400-850°С алмазной подложки наблюдается рост чисто алмазной фазы без примесей неалмазного углерода со скоростью до 3j2 fJM/4/CM2 .

Таблица 1

1. СПОСОБ НАРАЩВАНИЯ АЛМАЗА, включающий Iбомбардировку кристаллов алмаза частицами углерода при нагреве, отличающийся тем, что, с целью увеличения скорости роста алмаза и повьшения частоты-поверхности алмаза,- бомбардировку ведут ионами углерода энергией 1 100 кэВ при температуре кристалла алмаза от 400 С до температуры графитизации. 2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, что бомбардировку ведут при воздействии на кристаллы вибрацией.