Способ получения пирографитовых изделий для кристаллов-монохроматоров Советский патент 1991 года по МПК C01B31/04 

Изобретение относится к технологии углеграфитовых изделий, в частности пирографитовых изделий, применяемых в качестве кристаплов-монохррматоров, работающих в схеме на отражение для монохроматизации рентгеновского и нейтронного излучения, а также в качестве кристалла-анадизатора, в области материаловедения, рентгенографии, нейтронографии, экспериментальной техники.

Известен способ получения пирографических изделий для кристаллов-монохроматоров, включающий нагрев пирографитового образца до температуры его пластичности в два этапа (23002400°С и 2700-2800 0) с воздействием давления (9-10 МПа и 13-15 МПа) и промессу точным охлаждением и последующее охлаждение образца.

По этому способу получают образцы кристаллов-монохроматоров диаметром более 40 мм с малым углом разориентации (до 0,5 ).

Однако процесс длителен по времени

N5 ( ,5 ч) за счет проведения нагрева

О СУ5 и воздействия давления в два этапа.

Наиболее близким техническим решеГСнием является способ получения тшро хграфитовых изделий для крАтаплов-монохроматоров, включающий, нагрев пирографитового образца до температуры пластичности (2450-2650°С) с воздействием давления до 15-35 Ша, охлаждение образца и последующую бомбардировку образца потоком ускоренных ионов с энергией 100-400 кэВ и дозой 10 Ю ион/смЧ

С использованием этого метода полуилют образцы с малым углом разориента311цни (до.о,5) высокой отражательной способности, и при этом длительность процесса сокращается до 0,5 ч. Однако способ получения монохроматоров с использованием облучения ускоренными ионами не обеспечивает высокого уровня анизотропии кристаллов-монохромато ров, что ограничивает их использование в полупроводниковой тех1Шке и рентгеноструктурном анализе и приводит к аморфизации приповерхностных слоев. Целью изобретения является увеличе ние анизотропии по электросопротивлению и теплопроводности кристаллов-монохроматоров. Указанная цель достигается тем, .что предложенный способ включает наг-; рев пирографитового образца до температуры гшастичности 2450-2650 с) с воздействием давления до 15-35 МПа охлаждение и последующее воздействие на образцы лазерным излучением плотйо ст ьюмощности 10-10 Вт/см , Отличие предложенного способа заключается в том, что после охлаждения на-гобразцы воздействуют лазерным излучением плотностью мощности 1010 Вт/см , дополнительно используют лазерное излучение длиной волны 0,212,3 мкм. Обработка пирографических образцов, которые после термообработки находятся в напряженном состоянии, ла зерным излучением способствует рекристаллизации и снятию напряжения, в ре зультате чего степень совершенства кристаллического строения, однозначно связанная с напряженностью материалов, возрастает. Существунщие методы лазерного облучения материалов направ лены на повышение прочностных характе ристик, износостойкости и для кристал лизации аморфных веществ, Предлагаемьй способ позволяет увеличивать анизотропию электросопротивления и теплопроводности графитовых кристаллов-монохроматоров с малым разориентации за короткий промежуток времени (12-15 мин) с высокой отражательной способностью, при.лазерном облучении аморфизации приповерхностных слоев не происходит. Использовалось лазерное излучение длиной волны 0,2-12,3 мкм, так как при длине волны более 12,3 мкм происходит рассеивание энергии на кристалле, что приводит к менее интенсив8ным структурным нзменениям, а при длине волны менее 0,2 мкм не происходит существенных изменений анизотропии электросопротивления (р) и теплопроводности по сравнению с прототипом, Плотность мсяцности лазерного излучения менее 10 Вт/см является недостаточной для инициирования структурных изменений в монохроматорах, так как при этих плотностях мощности температура поверхности образцов остается низкой и структурные превращения в графите не происходят. Излучение плотностью мощности свыше 10 Вт/см приводит к нагреву образцов, при котором происходит испарение поверхности монохроматоров, а оно неприемлемо, меньшая ппотность мощности недостаточна для существенных структурных изменений пирографита и, следовательно, достижения поставленной цели. Лазерное облучение не изменяет физико-химических характеристик пирографитовых образцов, Нагрев пирографитовых образцов до температуры пластичности до 24502650 С необходим для формирования предварительной текстуры материала, позволяющей провести лазерное облучение. Пример 1, Образец пирографита (марки МГП-РД) с плотностью 2,25 г/см и микротвердостью 8 кг/мм .диаметром 80 мм и высотой 8 мм в графитовой матрице помещают в пресс и нагревают пропусканием электрического тбка в течение 6 мин до температуры 2450 С в инертной среде-аргоне, после чего повьшают давление со скоростью 10 МПа/мин до 35 МПа, После уменьшения давления со скоростью 20 МПа/мин до нормального образец охлаждают в потоке аргона за 3 мин до комнатной температуры и расслаивают на пластины толщиной 2-3 мм в поперечном направлении специальным приспособлением типа клин. Затем приготовленные таким образом образцы подвергают облучению в течение 10 с использованием лазерной установки ЛТИ-501 при плотности мощности 10 Вт/см и длине волны Я 10,6 мкм (при этом образец нагревается до /- 900С), Отражательную способность оценивают по углам разориентации кристаллов, определяемым рентгеноструктурным методом на текстурограммах. 51 Общая длительность процесса 15 мин П р и м е р 2. Образец пирографита обрабатывают, как в примере 1 до при давлении 25МПа, облучени.е ведут при плотности мощности 10 Вт/ /см на установке Кардомон. Общая длительность процесса 1 мин, П р и м .е р 3. Отличается от примера 1 температурой нагрева (2650 С), давлением (15 МПа), Образцы подвергают облучению при плотности мощности 10 Вт/см на установке Кардомон, Общая длительность процесса 15 мин, , П р и м е р 4, Образец обрабатывают, как в примере 2, облучение ведут при плотности мощности 10 Вт/см и дпине волны 0,2 мкм на установке Кар домон, Общая длительность процесса 12 мин, П р и м е р 5. Образец обрабатывают, как в примере 2, облучение ведут при плотности мощности Ю Вт/см и длине волны 12,3 мкм на установке Ка1рдомон,Общая длительность процесса П 5 мин. Пример 6, Отличается от примера 2 тем, .что облучение ведут при плотности мощности 5 «10 Вт/см и длине волны 15 мкм на установке Кардамон , Общая длительность процесса. 12 мин. Пример. Образец обрабатывают, как в примере 2, облучение ведут при плотности мощности 5 Вт/см и дли не волны О,1 мкм на установке Кардамон, Общая длительность процесса15 мин, В т абл, 1 представлены данные по длительности процесса, отражательной способности и углам разориентации кристаллов-монохроматоров (которые измерялись на рентгеновском дифрактометре УРС-.50ИМ на С и K(j4 излучения) по предложенному способу и прототипу. Одновременно с этим проводился ана лиз анизотропии кристаллов-монохроматоров по величинам удельного электро8сопротивления и теппопроводности в направлении кристаллографических осей а и с, данные по этим характеристикам по предложенному способу в сравнении с прототипом представлены в т абл, 2, Величины электросопротивления и теплопроводности монохроматоров при использовании их в полупроводниковой технике являются эксплуатационными характеристиками и при этом показатель анизотропии указанных свойств должен быть по возможности более высоким (предельное значение Pc/Pq Для монокристалла графитал 6500) , Из табл, 1 следует, что по предложенному способу получают кристаллы-монохроматоры с отражательной способностью и углом разориентации в тех же пределах и даже выше, чем по прототипу, 3 приведенной табл. 2 следует, что по предложенному способу при длине волны облучения 0,2-12,3 мкм и плотности мощности 10-10 Вт/см получают кристаллы-монохроматоры с большими показателями анизотропии по сравнению с прототипом в 1,5-1,6 раза как по величине электросопротивления, так и по теплопроводности, приближаясь к таковым для монокристалла, что свидетельствует о более высокой структурной организации кристаллов, подвергнутых лазерному облучению в указанных условиях. При этом плотность (,25 г/см ); и микротвердость (,5 кг/мм) монохроматоров после лазерного облучения не изменяются. При использовании длин волн и плотности мощности больше или меньше указанных пределов (см, примеры 6 и 7) показатель анизотропии кристаллов-монохроматоров близок к прототипу и при этом положительного воздействия на кристалл-монохроматор лазерное облучение не оказывает. Т а б л и ц а 1

Продолжение табл«1

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОГРАФЙТОВЫХ ИЗДЕЛИЙ ДЛЯ КРИСТАПЛОВ-МОНОХРОМАТОРОВ, включающий нагрев пирографитовых образцов до температуры пластичности, воздействие на них давлением до 15-35 МПа и последующее охлаждение, отличающийся тем, что, с целью увеличения анизотропии по электросопротивлению и теплопроводности кристагшов-монохроматоров, после охлаждения на образцы воздействуют лазерным излучением плотностью мощности 10-10 Вт/см . 2. Способ по п. 1 , о т л и ч я ...щ и и с я тем. Что используют ла: ерное излучение длиной волны 0,212,3 мкм.

Таблица 2