Способ выделения 2-этилгексанола Советский патент 1981 года по МПК C07C31/125 C07C29/80 

Изобретение относится к усоверше ствованному способу выделения 2-эти гексанола, который может быть использован для получения пластификато ра - диизооктилфталата, применяемого в производстве поливинилхлорида. Известен способ выделения 2-этилгексанола из смеси, содержащей 2-этилгексанол, 2-этилгексеналь, 2-этилгексаналь, высшие спирты, путем двустадийной ректификации с получением в первой колонне при температуре в верху колонны 185 С кубового продукта - выслих спиртов, ко торые выводят из системы, и дистиллата состава: 2-этилгексанол-2-этилгексеналь-2-этилгексаналь-высшиеспирты, который разделяют во второй колонне при температуре в верху колонны 90-150 с на дистиллат: 2-этилгексеналь-2-Зтилгексаналь, который выводят из системы, кубовый продукт-2-этилгексанол-высшие спирты, подаваемый в первую колонну, и ИЗ нижней части колонны - целевой 2-этилгексанол. Чистота целевого продукта 98-98,5%Г1. Недостатком способа является низкая чистота целевого продукта (9898,5). Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ выделения 2-этилгексанола из смеси, содержащей бутанол, 2-этилгексанол, высшие спирты, альдегиды, пу тем многостадийной ректификации с получением в первой колонне при температуре в верху колонны 60-90 С и давлении 150-200 мм рт. с. дистиллата-бутанола, который выводят из системы, и кубового продукта состава 2-этилгексанол-высшие спирты-альдегиды, который разделяют во второй колонне при температуре в верху колонны 120-135°С и давлении 20 Во мм рт. ст. на кубовый продуктвысшие спирты, выводимый из системы, и дистиллат состава 2-этилгексанол

альдегиды и высшие спирты, который подают на гидроочистку, после чего разделяют в третьей колонне при температуре в верху колонны SO-IOO C и давлении i(0-100 мм рт. хт. на дистиллат бутанол-вода (образовавшиеся в процессе гидроочистки), который выводят из системы, и кубовый продукт состава 2-этилгексанол-высшие спирты, разделяемый в четвертой колонне при температуре в верху колонны 90-125 0 и давлении 30 -, 60 мм рт. ст, на кубовый продукт-выс шие спирты, выводимый из системы, и дистиллат-Цёлевой 2-этилгексанол. Содержание альдегидов в целевом 2-этилгексаноле 0,1-0,13 вес f2j.

Недостатком способа является недостаточно высокая чистота целевого продукта (содержание альдегидов 0,1-0,13 вес. %).

Цель изобретения - повышение чистоты целевого продукта.

Поставленная цель достигается способом выделения 2-этилгексанола из смеси, содержащей бутанол, 2-этилгексанол, высшие спирты, альдегиды, путем многостадийной ректификации с получением в первой колонне при температуре в верху колонны 60-90С и давлении 150-200 мм рт.ст. дистйллата-бутанола, который выводят из сист.емы, и кубового продукта состава 2-этилгексанол-высшие спиртыальдегиды, который разделяют во второй колонне при температуре в верху колонны 120-135 С и давлении 2080 мм рт.ст, на кубовый продукт-высшие спирты, выводимый из системы, и дистиллат состава 2-этилгексанолальдегид-высшие спирты, которые далее подвергают ректификации и гидроочистке, дистиллат второй колонны разделяют в третьей колонне при температуре в верху колонны 87-95 С и давлении мм рт.ст. на дистиллат состава альдегиды-2-этилгексанол, выводимый из системы, и кубовый продукт-2-этилгексанол-высшие спирты, который разделяют в четвертой колонне при температуре в вер ху колонны 110-111 С и давлении 8290 мм рт.ст. на кубовый продукт -высшие спирты, выводимый из системы, и дистиллат-целевой 2-этилгексанол, который подвергают гидроочистке.

Использование предлагаемого способа позволяет повысить чистоту целевого продукта за счет снижения содержания альдегидов до 0,030,04 вес. I,

Пример. На стадию синтеза

подают взвесь никельхромового катализатора и раствор бутилата натрия. в бутаноле, содержащие кг/ч бутанола. Сюда же возвращают 32k кг/ч легкой фракции, содержащей 230 кг/ч

2-этилгексанола (ЭГ), 20,1 кг/ч 2-этилгексаналя (ЭГА),-73,9 кг/ч прочих примесей. В результате реакции, проводимой известными методами, получают смесь продуктов, содержащих в расчете на поданную легкую фракцию

239,9 кг/ч ЭГ, 0,08 кг/ч ЗГА, 4,4 кг/ч солей кислот и 79,6 кг/ч прочих примесей.

кг/ч исходного сырья, содержащего 671 кг/ч бутанола, 21,5 кг/ч 2-этиленгексаналя, 2337 кг/ч 2-этилгексанола, ЗS,S кг/ч других примесей подают а первую колонну. Температура в верху колонны 60 С, давление 150 мм рт.ст.

В дистиллате выделяют 671 кг/ч бутанола, который подают на стадию синтеза, кубовый продукт (279 кг/ч) подают во вторую колонну, где при темпе ратуре 120 С и давлении 20 мм рт.ст. выделяют 298 кг/ч кубового продуктавысших спиртов, выводимого из системы.

В дистиллате выделяют кг/ч

2-этилгексанола-сырца, содержащего 2337 кг/ч ЭГ, 21,5 кг/ч ЗГА, 1,5 кг/ч дибутилацеталя масляного альдегида (ДВА) , 136 кг/ч прочих примесей. Путем ректификации (флегмовое число (R) 10, температур-, куба (Т}() 135°С, верха (Tg.) , остаточное давление (р) 100 мм рт.ст вновь получают 324 кг/ч легкой фракции указанного состава и 2172 кг/ч кубового

остатка, который ректифицируют (R-1, С, T-0-111°C, . р 90 мм рт. ст.). Получают кг/ч ЭТ, 1,4 кг/ч ЗГА, 0,9 кг/ч ДВА, 16,1 кг/ч прочих примесей, который

гидрируют и получают 1720 кг/ч целевого продукта, содержащего 1713 кг/ч ЗГ, 0,7 кг/ч ДВА, 6,4 кг/ч прочих примесей.

Степень конверсии 2-этилгексаналя, содержащегося-в легкой фракции, в 2-этилгексанол и другие полезные продукты (2-этилгексановая кислота, лактон, изододециловый спирт и др.) 589 99,5. Содержание альдегидов в готовом 2-этилгексаноле О ,Qk% (см. таблицу). П р и м е р 2 . Подают на синтез катализатор, бутилат натрия, содержащие 2537 кг/ч бутанола и кг/ч, легкой фракции, содержащей 125 кг/ч ЭГ, 52,i кг/ч ЭГА, 65,7 кг/ч.прочих примесей. При этом получают продукты реакции, содержащие в расчете на поданную легкую фракцию 15 кг/ч ЭГ, 2,6 кг/ч ЭГА, 7, кг/ч солей кислот, 7,9 кг/ч прочих примесей. Продукты реакции разделяют как описано в примере 1 (Тда- 90С, р - 200 мм рт.ст) и отгоняют кг/ч бутанола и ,1968 кг/ч 2-этилгексанола-сырца, содержащего 1823 кг/ч ЭГ, 53,5 кг/ч ЭГА 2,k кг/ч ДВА и 89,1 кг/ч прочих примесей.Путем ректификации (R-6,Tj(- 133°С/ Tg-87 С, Р-- 75мм рт. ст.) отгоняют кг/ч легкой фракции указанного состава и получают 1725 кг/ч кубово- го остатка, из которого путем ректи-фикации (R - 0,7, i f-1«5 c, Тд-ПО, р - 85 мм рт, ст.).отгоняют кг/ч дистиллата, содержащего 1396 кг/ч ЭГ, 1,1 кг/ч ЭГА, 0,7 кг/ч ДВА.и 13,0 кг/ч дрочих примесей. Дистиллат гидрируют и получают 1390 кг/ч целевогЪ продукта содержащего 1383 кг/ч ЭГ, О, кг/ч ДБА, 6,6 кг/ч прочих примесей. Степень конверсии 2-этилгексанапя9,9, содержание альдегидов в готовом 2-Зтилгексаноле 0,03.,... П р и м е р 3 . Подают на синтез катализатор, бутилат натрия, содержащие 281 А кг/ч бутанола и 567 кг/ч легкой фракции, содержащей 125 кг/ч ЭГ, 52,4 кг/ч ЭГА;и 65,7 кг/ч прочих примесей. При этом получают продукты реакции, содержащие в расчете на поданную легкую фракцию 227 кг/ч ЭГ, 22,8 кг/ч ЭГА, 9,2 кг/ч солей кислот, 308.кг/ч прочих примесей. Продукты реакции разделяют, как описано 8 примере 1 (Тд во второй колонне 13,, р 80 мм рт.ст), и отгоняют 737 кг/ч бутанола и кг/ч 2-этилгексанола-сырца, содержа1чего 1683 кг/ч ЭГ, ЮО, кг/ч ЭГА, 8,7 кг/ч ДБА и кг/ч прочих примесей..Путем, ректификации (R-9, Тк- 88С, р - 85мм рт. ст.) отгоняют 5б7 кг/ч легкой фракции указанного состава и получают 15б5 кг/ч кубового остатка, из которого путем ректификации (R -0,6, Тк-150 С, Тв- , р - 82 MM.pTiCTv) отгоняют кг/ч дистиллата, содержащего Й5 кг/ч ЭГ, 2,8 кг/ч ЭГА, 1,3 кг/ч ДБА, 35,9 кг/ч прочих примесей. Дистиллат гидрируют и получают кг/ч целевого продукта, который содержит кг/ч ЭГ, 0,4 кг/ч ДБА, 4,6 кг/ч прочих примесей. Степень конверсии 2-этилгексаналя 76,6%, содержание альдегидов в готовом продукте о,бз.. Данные по чистоте продукта представлены в таблице.

Внешний вид Плотность Содержание альдегидов на 2-этилгексаналь Содержание основного вещества, ,27 98,77 98,7 99,15 Содержание непредельных соединений, г Вч/100 г 0,007 0,005 0,0090,005 Прозрачная однородная жидкость 0,832 0,8320,8320,832 0,832 0,832 0,8320,832 0,11 0,13 0,11 0,12 0,04 0,03 0,03 Не более 0,05 99,58 99,52 99, менее 99,5 0,006 0,002 0,009 Не более О,017 Кислотное число, мг КОН/Г 7002 0,002 0,001 0,001 Содержание воды, % - - - Формула изобретения Способ выделения 2-Этилгексанола из смеси, содержащей бутанол,2-этилгексанол, высшие спирты, альдегиды, путем многостадийной ректификации с получением в первой колонне при температуре в верху колонны 60-90 С и давлении 50-200 мм рт.ст. дистиллата-бутанола, который выводят из системы, и кубового продукта состава 2-этилгексанол-высшие спирты-альдегиды, который разделяют во второй колонне при температуре в верху колониы 120-135 С и давлении 20 80 мм рт. ст. на кубовый продукт-выс шие спирты, выводимый из системы, и дистиллат состава 2-этилгексанол-аль дегиды и высшие спирты, которые але подвергают ректификации и гидроочист ке,о т.л и ч а ющ и йс я тем, что, с целью повышения целевого про891621

8 Продолжение таблицы 0,002 0,002 0,002 Не более 0,02 0,075 0,087 0,098 Не более О,15 дукта , дистиллат второй колонны разделяют в третьей колонне при температуре в верху колонны 87-95 С и давлении 75-100 мм рт. ст. на дистиллат состава альдегиды-2-этилгексанол, вы водимый из системы, и кубовый продукт2-этилгексанол-высшие спирты, который разделяют в четвертой колонне при температуре в верху, колонны 110-111°С и давлении 82-90 мм рт.ст. на кубовый продукт-высшие спирты, выводимый из системы, и дистиллат-целеаой 2-зтилгексанол, который подвергают гидроочистке. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США fP 2589018, кл. 203-82, опублик. П.03.52. 2.Производство 2-этилгексанола, . Технологический регламент, 12.10.72, (прототип).