Способ выделения алкилфенолов Советский патент 1982 года по МПК C07C39/06 C07C37/74 

Недостатком способа является невы сокий выхсд целевых продуктов вследствие их значительного разложения в течение процесса выделения. Цель изобретения - повышение выхо да целевых продуктов. Цель достигается тем, что в спосо бе выделения алкилфенолов из кислой реакционной смеси, содержащей фенол, п-трет. бутил4 еноп, о-трет. бутилфенол и 2,4-ди-трет.бутифенол,путем Ъднократного испарения ее притемпературе 90-160°С и давлении 10-80 мм рт.с с последующим разделением полученной смеси в первой колонне ректификации на дистиллат, содержащий фенол, о-трет.бутилфенол и.п-трет.бутилфенол, выводимый из системы, и кубовый продукт, содержащий тт-трет.бутил фенол и 2,4-ди-трет.бутилфенол,который разделяютво второй колонне на: дистиллат - п-трет.бутилфенол, и кубовый продукт - 2,4-ди-трет.бутилфенол, исходную смесь подвергают одн кратному испарению при температуре 90-1бО°С и Давлении 1,0-80 мм рт. ст. с последующим разделением полученной смеси в первой колонне ректификации на дистиллат, содержащий фенол, .о-трет.бутилфенол и п-трет.бутилфено выводимый из системы, и кубовый продукт, содержащий п-трет.бутилфенол и 2,4-дитрет.бутилфенол, который разделяют во второй колонне на дистилла -п-трет.бутилфенол, и кубовый продук 2,4-ди-трет.бутилфенол. Использование изобретения позволя ет повысить целевых продуктов вследствие снижения степени разложения их в процессе выделения до 0,1 1,2%. Реакционную массу подвергают нагреву до 180-230°С при давлении 1-10 атм. Затем нагретую до 180-230 реакционную массу дросселируют и под вергают однократному испарению при температуре 90-160°С и давлении 1080 мм рт. ст. При этом непрореагирова-вший фенол и алкилфенолы испаряются, а смола, катализаторная пыль, кислотные примеси, обусловленные десульфированием катионита, остаются в неперегоняемом остатке. .Процесс дистилляции позволяет снизить содержание кислотных практически до нуля. Полученный дистиллят является стабильным в условиях дальнейшего разделения его вакуумной ректификацией . Пример. Промышленный алкилат, полученный при производстве п-трет.бутилфенола алкилированием фе нрла изобутиленом в присутствии КУ-2-8 4°С при 120-130°С,. подвергают дистилляции при температуре верха колонны 90°С, давлении 10 мм рт.ст. Выделенный дистиллат разделяют ректификацией. В первой ректификационной колонне, работающей в условиях. температура верха - 80°С, давление 10 мм рт. ст. отгоняют фракцию, содержащую, в основном, фенол с примесью о и п-трет.бутилфенолов-. Кубовую жидкость, состоящую из п-трет. бутилфенола (), 2,4-ди-трет.бутилфенола (2,4-диТБФ) и. следов фенола, подают в следукмдую колонну ректификации, в которой выделяют товарный п-трет.бутилфенол, работающую в условиях: температура верха - 115°С, давление 10 ммрт. ст. Кубовым продуктом этой колонны является 2-4-дитрет.бутилфенол с примесью п-трет.бутилфенола. Материальный баланс процесса приведен в таблице. Потерь целевых продуктов нет. 7 р и м е р 2. Промышленный алкилат, полученный в условиях, аналогичных примеру 1, подвергают дистилляции при T-ieo и мм рт. ст. и ректификации. Режим ректификации аналогичен режиму в примере 1. Количество и качество продуктов, полученных при разделении, идентичны примеру 1. Примерз (сравнительный). Реакционную массу (1000 г), полученную алкилированием фенола изобутиленом в присутствии катионита КУ-2-8 чС при 130С при соотношении фенол: изобутилен равном 1:1,27 с кислотностью экв. КОН/1000 г продукта, отфильтровывают от катализаторной пыли на фильтре Шотта и подвергают простой-перегонке в соответствии с условиями перегонки по прототипу. Результаты показывают, что течение 1 ч при кислотности 4 мг экв КОН/1000 г продукта практически нацело распадается 2,4,б-три-трет.бутилфенол и глубокие превращения претерпевают 2,б-ди-трет.бутилфенол,2,4-ди-трет.бутилфенол и о-трет.бутилфенол. Количество выделившегося изобутилена в зависимости от состава и кислотности исходной смеси достигает 6% в расчете на содержащийся в реакционной массе связанный изобутилен. Кроме того, трет.бутилфенолы претерпевают столь значительные превращения, что выделение целевых ди- и трипроизводных становится невозможным.

о о

о о

V3

r«ч

о чo

о г

ГО

(N

о r

о о

го

01

о о 3

о о

Ч

го

о

о

1Л

in

о о

00

a

ю

ОО

о v

о о

c

VO оч

гЧ

«т о

о

о ччо

чfN

о

1Л

in

о о

Г-о

о

чо

CNI

о

тН {N

.

1Л

in т.

го

го

ч чt о

m

in

о о

00

ч

го о

1П

T-t

1Л

о

оч

VO

го

г

Ч о

VO

in in

Cl

чо о

iH Cv)

т

1Л г

00

г«N гН Ч fO

о о

« гН гН

чоо Ч ш

VO

1Л 1Л

. э

тН о

о in

in гч

Ч

о

о о

г in

тН

in

о in

о

CI

о

г ш

Фойлула изобретения

способ вьвдепения алкилфенсшов из смеси, содержащей фенол, потретгёутилфенол, 2-трет,бутияфенол и 2,4-ди-третгбУтилфенрл путем многостадийный ректификации, о т л и ч а ю щ ни с я тем, что, р целью повышения выхода целевых продуктов, исхспн)) смесь подвергают однократному испарению при температуре 90-16 О с и давлении 10-80 wt рт, ст. с последующим разделением полученной смеси 8 первой колонне ректификгщии на дистиллат, содержадий фенол, о-третбутилфенол и п-трет-бутилфанол, выводимый из системы, и кубовый продукт, содержаний п-трет бутилфенол и 2,4-ди-Фрет-бутилФенол, кото1яай разделяют во второй колонне на дистиллат -п-трет-бутилфенол и кубовый продукт-2,4-ди-трйт-бутилфенЬя.

Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе.

1.Изменение технологии разгонки алкилфенола при производстве инги- . 6HpoBaHHot4f покрытия ЗИП. Инф карта ЦСИФа 6144-73, НИИИТЭХИМ, 1973, Продукты и технология органического синтеза, . 10.

2.Патент США 3422157, кл. 260-624, Опублик. 14.0.1.69 (прртотип).