Способ получения адсорбента Советский патент 1981 года по МПК B01J20/08 B01J20/16 

1

Изобретение относится к способу получения адсорбента и может быть использовано в адсорбционной технике.

Известен способ получения адсорбента путем осаждения геля, промывки его водой, замораживания, размораживания и высу1-ливания при нагревании 1 .

Однако известный способ характеризуется получением адсорбента с недостаточным объемом пор.

Цель изобретения - улучшение адсорбционных характеристик за счет увеличения объема пор.

Поставленная цель достигается способом получения адсорбента путем осаждения геля, промывки его водо{ замораживания в присутствии 3-15%ного раствора предельного спирта, размораживания и высушивания при нагревании.

Замораживание геля в растворе, содержащем менее 3% предельного спирта, приводит к ухудшению адсорбционных характеристик адсорбента. При концентрации спирта более 15% не наблюдается улучшение адсорбционных характеристик адсорбентл.

Пример 1. К 200 мл 1%-ного раствора j , лпгтг ляют при перемешивании 25%-ный раствор NHj до рН 8. Полученный осадок выдерживают в маточном растворе, отделяют его центрифугированием и промывают декантацией дистиллированной водой до отрицательной реакции на С . К 20 г полученного геля гидроокиси алюминия, содержащего 0,96 г АЕ(OH)j добавляют 0,74 мл СНзОН (3%) и тща10тельно перемешивают. Обработанный таким образом гель помещают в криостат, в котором его выдерживают при t -4с в течение 24 ч. После промораживания гель размораживают при комнатной температуре в течение 2153 ч, сепарируют, гранулируют путем экструзии и сушат при комнатной температуре в течение 3-5 ч, а затем при 120с в течение 1-2 ч. Удельная

20 поверхность полученной таким образом гидроокиси алюминия, определенная по адсорбции паров бензола, равняется 225 гл-/г, объем пор 0,46 .

25

Пример 2. К 20 г алюмогеля, полученного как в примере 1, добавляют 4,25 мл CHjOH (15%), тщательно перемешивают и промораживают в криостате при в течение 24 ч. Всю дальнейшую обработку выполняют

30

как в примере 1. Полученная гидроокись алюминия имеет удельную поверхность 313 MVT и объем пор 0,61 .

Пример 3. К 20 г алюмогеля, полученного как в примере 1, добавляют 0,75 мл этилового спирта (3%) и тщательно перемешивают, после чего обработанный гель промораживают в криостате в течение суток при . Все дальнейшие операции выполняют как в примере 1. Полученная гидроокись алюминия имеет удельную поверхность 211 и объем пор 0,48 .

Пример4, К20г алюмогеля, полученного как в примере 1, добавляют 4,2 мл СдНтОН (15%), тщательно перемешивают и промораживают при -4с в течение суток. Все дальнейшие операции выполняют как в примере. Объем пор полученной таким образом гидроокиси алюминия состав(Ляет 0,69 при удельной поверх(иости 260 MvrПримерБ. К20г алюмогеля, полученного как в примере 1, добавляют 1 мл третичного бутилового спита (2,5%), тщательно перемешивают и промораживают при -4°С в течение суток. Все дальнейшие операции выполняют как в примере 1. Полученная таким образом гидроокись алюминия.имеет удельную поверхность 362 MVr и объем пор 0,306 .

Примере. 2,21 rNaj SIOj- Э растворяют в 215 мл воды, добавляют 7 tAJi (1г1), а затем быстро пр перемешивании приливают раствор

сульфата алюминия, полученный пои растворении 1,26 г А112(50)218 в 128 мл HjO. К полученной смеси растворов добавляют при перемешивании 25%-ный раствор МН5До рН 88,5. Выпавший осадок выдерживают в маточном растворе в течение 1 ч, затем центрифугируют, отделяют от маточного раствора и промывают дистиллированной водой до отрицательно реакции на so|. К 20 г полученного алюмосиликагеля, содержащего 19,37 , добавляют 6 мл CHjOH (12%) тщательно перемешивают, помещают в криостат, выдерживают при t в течение суток, размораживают при комнатной температуре в течение 24 ч, сепарируют, гранулируют экструзией и cytaaT сначала на воздухе при комнатной температуре в течение 24 ч, а затем при 120с в течение 1 Полученный таким образом алюмосиликатный адсорбент имеет удельную поверхность 349 и объем пор 0,502 .

Пример. К 20 г полученного как в примере б алюмосиликагеля добавляют б мл третичного бутиловог спирта, тщательно перемешивают. Замораживание, размораживание, грануляцию и сушку выполняют каК:. в примере 6. Полученный таким образом алюмосиликатный адсорбент имеет удельную поверхнодть 343 и объем пор 0,55 см /г.

В таблице приводятся сравнительные характеристики адсорбентов, полученных йредлагаемым и известным способами.

CB,jOH

Алюмогель

СНзОН

С2Н70Н

с,,

C4HgOH

С4.НзОН

й АлюмоCHjOHсиликаC4HgOH

гель - 225

0,460 0,610 313 211 0,480 235 0,580 198 0,510 0,690 260 0,306 362

0,438

306 0,253 215 349

0,5023430,550 0,460 350

Таким образом, пpeдлaгae влй способ позволяет получить адсорбенты с улучшенными адсорбционными характеристиками за счет увеличения объема пор.

Формула изобретения

Способ получения адсорбента путем осаждения геля, промывки его водой Эё1мораживания, размораживания и высушивания при нагревании, о т л и чающийся тем, что, с целью улучшения адсорбционных характеристик за счет увеличения объема пор, замораживание ведут в присутствии 315%-ного раствора предельного спирта.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Шарыгин М.М., Чухланцев В.Г-.. Применение адсорбционного метода для исследования структуры гелей после замораживания.- Коллоидный журнал 1969, 3, т.31, с. 459.