Способ спектрофотометрического определения воды в абсолютированном спирте Советский патент 1981 года по МПК C01B5/00 G01N21/27 G01N33/18 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к спектрофотометрическим методам, и мо:хет быть использовано для количественного определения следов воды в абсолютированном спирте.

Известны способы количественного определения следов воды, основанные на введении в раствор активного вещества. По изменению окраски раствора или по появлению осадка, происходящих при протекании химических реакций, судят о наличии влаги в исследуемом растворе 1.

Однако указанные методы не позволяют проводить количественного определения воды в различных средах, основанные на непосредственном измерении интенсивности поглощения при длине волны, соответствующей поглощению молекул воды L2J, или интенсивности поглощения индикатора, содержащего ионы металлов на носителе з.

Указанные методы позволяют определять содержание воды до п-10 0-10 %, однако требуют сложного оборудования, длительны, трудоемки.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ спектрофотометрического определения воды в абсолютированном спирте, включающий введение реагента - хлорида

10 кобальта и последующее измерение интенсивности поглощения при 520 нм

п

Известный метод позволяет определять лишь большие содержания воды

15 (1 - 1001). Низкая чувствительность этого метода не позволяет использовать его для определения микроколичеств воды.

Цель изобретения -повышение чув20ствительности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе спектрофотометрического определения воды в абсолотироваином спирте, включающем предварительное введение реагента, в качестве реагента используют родамин 6 Ж .

Пробу абсолютированного спирта после введения реагента замораживают.

Использование родамина 6 Ж основано на зависимости его растворимости от содержания воды в абсолютирован-; ном спирте. При определении малых содержаний воды до 0, пробу абсолютированного спирта после введения реагента замораживают, что позволяет обнаружить изменение оптических плотностей в максимумах длинноволновой полосы поглощения родамина 6 Ж Х 535 нм и ./2 500 нм. По эталонному графику зависимости отношения этих оптических плотностей от концентрации воды определяют ее содержание в анализируемой спирте. При определении малых содержаний воды, особенно в соединениях, образующих водородные связи, необходимо предварительно термостатировать кюветы.

Пример 1. Навеску родамина 6 Ж (9 мг) растворяют в 1 мл анализируемого спирта и измеряют оптическую плотность в максимуме длинноволновой полосы поглощения в кювете толщиной 2 мм. По величине полученной оптической плотности (1,38) на эталонном графике определяют содержание воды в спирте (0,15).

Пример 2. Навеску родамина 6 Ж (,5 мг) растворяют в 1 мл исследуемого спирта. При этом происходит полное растворение родамина 6 },{ с установлением концентрации 10 моль/л. Пробу анализируемого раствора замораживают при температуре -IISC в кювете толщиной 5 мм иопределяют отношение оптических плотностей в максимумах длинноволновой полосы поглощения, равное 2,69. На эталонной кривой данной величине отношения соответствует 0,02 воды.

По сравнению с известными предлагаемый способ является более простым и быстрым, не требует больших количеств красителя и исследуемого спирта и позволяет снизить предел определяемых содержаний воды с 1 до 0,01-0,003.

Формула изобретения

1.Способ спектрофотометрическог определения воды в абсолютированном спирте, включающий предварительное введение реагента, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, в качестве реагента используют родамин 6 Ж,

2.Способ поп.1,отличаю щ и и с я тем, что пробу абсолютированного спирта после введения реагента замораживают.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Бермен А,Я. Техника лабораторной работы в органической химии. М. Химия, 1978, с. 75-76.

2.Карякин Л.В., Петров А.В.

Сб. Современные методы анализа. М.-Л 1965, с. 185.

3.Авторское свидетельство СССР

N° , кл. G 01 N 21/10, 1971.

Ц. Терентьев В.А., Стрельчик Ь.С Спектрофотометрическое определение воды в органических соединениях при помощи хлорида кобальта. - ЖАХ, 1970, т. 25, с. 382.