Рентгеновский спектрометр для исследования структурного совершенства монокристаллов Советский патент 1981 года по МПК G01N23/207 

(54) РЕНТГЕНОВСКИЙ СПЕКТРОМЕТР ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРНОГО СОВЕРШЕНСТВА МОНОКРИСТАЛЛОВ

t

Изобретение относится к рентгеновской дифрактометрии и может использоваться для исследования монокристаллов с помощью рентгеновского излучения от мощных стационарных источников излучения.

Известны источники рентгеновского излучения на основе рентгеновских трубок с вращающимся анодом 1.

Такие источники имеют значительные габариты и вес, в силу чего в дифрактометрической аппаратуре они устанавливаются неподвижно. Вместе с тем, при конструировании многокристсшьных рентгеновских спектрометров более выгодным с точки зрения конструкции самого спектрометра является использование подвижного (поворотного) источника, что позволяет легко переходить на работу с другими порядками отражения от кристалла-монохроматора, на который падает первичный пучок источника, без существенной перестройки (переюстировки) других элементов спектрометра.

Однако используемые в таких спектрометрах источники являются маломощными,что значительно увеличивает вре-мя исследований и сужает функциональные возможности спектрометров из-за

недостаточной интенсивности первич-. ного рентгеновского пучка.

Наиболее близким к предлагаемому является рентгеновский спектрометр для исследования структурного совершенства монокристаллов, содержащий поворотный источник рентгеновского излучения, установленные по ходу рентгеновского пучка два поворотных

10 кристалла-монохроматора, поворотный держатель исследуемого монокристалла, детекторы излучения, причем второй кристалл-июнохроматор установлен с возможностью расположения его центра

15 поворота на пути отраженного первым кристаллом монохроматором пучка 2.

Недостатком известного спектрометра является сложность настройки при использовании мощных стационарных

20 источников излучения.

Цель изобретения - расширение . функционсшьных возможностей и упр4щение настройки спектрометра при исЛользовании мощных стационарных источйи25ков излучения.

Поставленная цель достигается ofeM, что в рентгеновском спектрометре, содержащем установленные по ходу . рентгеновского пучка два поворотных

30 кристалла, детекторы излучения, причем второй кристалл-монохроматор установлен с возможностью расположения его центра поворота на пути отраженного первым кристаллом монохроматором пучка,второй кристалл-монохромат установлен на поворотной платформе,о йоворота которой проходит через ось поворота первого кристалла-монохроматора, а держатель исследуемого монокристалла установлен на платформе с возможностью его линейного перемещения в направлении, перпендикулярном направлению отраженного вторым крйсталлом-моиохроматором пучка. Кроме того, в спектрометр дополнительно введен третий поворотный кристалл-монохроматор, установленный на одной платформе с держателем исследуемого монокристалла. При этом третий кристалл-монохроматор устанйвлен с йоэможиостью дополнительного поворота вокруг оси по ворота держателя исследуемого монокристалла. На фиг. показантреккрйсталышй вариант реализации спектрометра; п& фиг.2 - f& же, ..чвТЕ;5 еккристальнйй И Рентгеновский спектр Фетр трейкристальйого гипа содержит моадййгй стационарный йсточяни i рен гевойб о го йэлучеийя, переый кристаля моно хроматор 2, устаиозленньй йа поворот ном держателе 3, второй крясггаля «онохроматор 4j, установленный на поворотном держателе 5. Держак-ель 5 с .кристаллом-монохроматором 4 устаж в леиь5 на поворотной 6, йсь поворота которой совпадает с осью ио ворота де| жателя 3 первогхэ кристаяла MOHoxpOMatopa 2. исследуемый -монокристапл 7 установлен е повс ротном держателе 8, закреплен на платформе 9, которая может пед емевдаться по направляющей 10 в найраэяе нии, перпендикулярном направлешш от раженного вторым крясталлом-моиозероматором 4 рентгеновского пучка. Дифрагированное исследуемьам монокристаллом 7 излучение регистрируют с по мощью детектора ii, установленного с возможностью поворота относительно оси поворота держателя 8 исследуелюго монокристалла 7. В спектрометр мо гут быть введены дополнительные детектЬры для целей настройки (не пока заны) . В четырехкристальном варианте в спектрометр введен третий кристаллмонохроматор 12, который может быть установлен непосредственно на держателе 8 исследуемого монокристалла 7 или на собственном поворотном держателе 13, установленном на держателе Все держатели 3, 5, 8, 13 снабжен как это принято в дифрактометрической аппаратуре, средствами юстировки кристаллов путем их перемещения в дв взаимно перпендикулярных направления как это, например, реализовано в известном устройстве. Спектрометр работает следующим образом. Рентгеновский пучок от стационарного источника 1 падает на первый кристалл-монохроматор 2, установленный в отражающее положение, например, с помощью детектора (не показан). Отраженный от кристалла-монохроматор 2 х. рентгеновский пучок падает на воторой кристалл-монохроматор 4,установленный параллельно монохроматору 2 с помощью поворотной платформы 6 и поворотного держателя 5. При этом направление отраженного вторым кристаллом-монохроматором 4 рентгеновского пучка будет параллельным первичному пучку и смещенным от него на величину, равную CsinZe, где Е - расстояние между осями поворота держателей 3 н 5, а 0 - угол дифракции. Затем исследуегФзй монокристалл 7 с помощью перемещения платформы 9 по направляющей 10 устанавливают таким образом, чтобы отраженный вторым кристалломмонохроматором 4 рентгеновский пучок проходил через ось поворота держателя 8. В этом положении производят исследование монокристалла 7 путем регистрации дифрагируемого им излучения детектором 11. Описанная схема спектрометра позволяет использовать отражения практически во всем диапазоне брегговских углов от О до 90°. При этом ограничения по малым углам определяются при наличии полностью неэкранированной поверхности кристаллов монохроматоров 2, 4 и исследуемого монокрис-г-. талла 7 только углом полного внешнего отражения рентгеновского излуче- ния, а по большим углам - геометрическими размерами кристаллов-монохроматоров 2, 4с рамками, в которых они закреплены, и размерами детектора ii. В данном спектрометре могут быть реализована исследования кристаллов с помощью боррмановской дифракции. В этом случае в качестве кристаллов-монохроматоров 2, 4 используют толстые совершенные монокристаллы, которые устанавливают с помощью держателей 3, 5 и платформы 6 в положения последовательной боррмановской дифракции. Исследуемый кристалл также устанавливается на прохождение с помощью дерт жателя 8. Данный спектрометр весьма компактен, поскольку требуемая практически величина хода платформы 9 по направляющей 10 не превышает расстояния между осями поворота первого 2 и второго 4 кристаллов-монохроматоров. Дополнительные функциональные возможности возникают при введении в спектрометр третьего кристалла-монохроматора 12, установленного на общей оси вращения с исследуемым кристгшлом 7. Например, это позволяет проводить эксперименты с близко расположенными кристаллами для прецизионного сравнения периодов решеток (эталонный метод определения периода решетки монокристалла) на основе двухлучевой дифракции. Кроме того, третий кристалл-монохроматор 12 с помощью поворотного держателя 13/ держателя 8 исследуемого монокристалла 7 можно установить в антипараллельное положение с вторым кристаллом-монохроматором 4 (для этого необходимо, чтобы кристалл 7 мог поворачиваться независимо от держателя 8 вокруг .одной и той же оси)г что позволяет проводить исследования в антипараллельной геометрии.

Таким образом, описанный выше спектрометр позволяет производи ть широкий спектр исследований при использовании стационарного источника рентгеновского излучения и сохранении конструктивной простоты.

Формула изобретения

1. Рентгеновский спектрсчлетр для исследования структурного совершенства монокристаллов, содержащий установленные по ходу рентгеновского пучка два поворотных кристалла-монохроматора, поворотный держак-ель исследуемого монокристалла, детекторы излучения, причем второй кристалл монохроматор установлен с возмож ностью расположения его центра поворота на пути отраженного первым кристаллом-МОнохроматором пучка, о тличаювдийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей и упрощения настройки спек т рометра при использовании мощных стационарных источников излучения, второй кристалл-монохроматор установлен на поворотной платформе, ось поворота которой проходит через ось поворота первого кристалла-монохроматора, а держатель исследуемого монокристалла установлен на платформе с

o возможностью его линейного перемещения в направлении, перпендикулярном направлению отраяенного вторым кристаллом-монохрсялатором пучка.

2.Спектрометр по п. 1, о т л .и г

5 чаютийся тем что в него дополнительно ввеявн третий поворотНИИ кристалп-монозсрс атор, установленный на однс пяатфор с. держателем исследуежзго мовокристалла..;.

3.Спектршфз по п. 2, отли0чающийся Фем. что третий кристалл М)г юхрОФ атор установлен с возможность дапояяйтельйого погорота вокруг оси поворота держателя исслеауе гого монокристалла.

S

Источники вифо; 4ации/ принять во внимание при экспертизе

1.Русаков и.А, .Рентгенография лйталлов. Н., Атомиздат, 1977, с, 34-35.

0

2.Ковальчу М.В. и др. Трехкристальный рентгеновский спектрометр для исследк вамия структурного совершенства реальный кристаллов. 1976, 1, с. 194-196 (прототип).

Фи1.1

fB

Фиг.2

в

12 / 0

X

W