Установка для дифрактометрического исследования реальной структуры кристаллов с использованием синхротронного излучения Советский патент 1988 года по МПК G01N23/207 

1

I

Hr.to6pPTefine относится к рентг еноп ской аппаратуре для исследования мо- нокристаллов.

Цель изобретения - повышение точности и рас1Ш рение вояможиостей исследования при внешних воздействиях на образец.

На фиг.1 изображена установка для дифрактометрического исследования реальной структуры кристаллов; на фиг.2 - регулируемый прорезной крис- талл-монохроматор вид спереди; на фиг.З - то же, вид сбоку; на фиг.А - график спектральной отражающей спо- собности первой отражающей пластины кремниевого мохроматора; на фиг.5 - график второй отражающей пластины, отклоненной от первой на угол Л 9 ; на фиг.6 - график системы из двух отражающих пластин.

Установка содержит кристалл-моно- хроматор 1 с осью OY и кристалл-моно хроматор 2 с осью 0, расположенные в блоке 3 монохроматизации, снабженном заслонкой 4 и мониторными детекторами 5 и 6 на входе и выходе блока монохроматизации, исследуемый образец 7, .расположенный на оси Oj, закрепленный в опоре 8, детектор 9 с осью вращения 0, соосной оси образца 7, систему диафрагм 10,-10 для формирования пучка и уменьшения фона электромагнит 11 и электронную систему для ввода коррекции положения второй пластины кристалла-монохрома- тора 1, состоящую из делителя 12, первого усилителя 13, блока 14 сравнения и второго усилителя 15.

Оба кристалла-монохроматора I, 2 Ецяполнены прорезными, изготовленными из монркристалличгеских блоков, однако в первом из них (фиг.2) имеются прзгжинный выступ 16 и дополнительная прорезь I7 для возможности настройки положения второй (отклоняемой) пластины 18.

Такой кристалл-монохроматор служит для уничтожения в пучке высших г армоник, появляющихся одновременно при дифракции, например, 220, 440, 660,... Эти- гармоники обладают различными коэффициентами рефракции, поэтому, если две пластины кристалла монохроматора будут разориентированы на небольшой угол А Q порядка I- 3 угл. с, то вторая, регулируемая пластина 18,примет не весь отраженный первой пластиной 19 спектр

Д924

(фиг.4), а лишь ту члсть, которая перекрывается со спектрг м, сдвинутым на Д f) (({)иг.5). В результате, отражаю, щая способность двойного прорезного кристалла-монохроматора при однократном отражении от каждой пластины будет иметь вид произведения (фиг.6) и высшие гармоники через такую систе10 му не пройдут.

В данной установке регулировка второй пластины 18 первого кристалла- монохроматора 1 используется также в целях уменьщения потерь интенсивнос15 ти в результате разогрева первичным пучком места попадания. Функцию исполняющего элемента несет миниатюрный электромагнит 11, который перемещает конец второй пластины на рас20 стояние 0-20 мкм, притягивая через пружинящую прокладку 20 приклеенный к монохроматору ферритовый диск 21. При этом отклонение 4 9 имеет значения 0-5 угл.с.

25 Установка работает следующим образом.

Полихроматический (первичный) пучок синхротронного излучения, пройдя входную диафрагму 10 и коснувшись

30 краем входного мониторного детектора 5, попадает на первый канально-проре- занный кристалл I. После двух (или четного числа) отражений в прорези от кристаллографически одинаковых

36 плоскостей пучок выходит на параллельное своему первоначальному положению направление, но со смещением по вертикали. Этот монохроматизиро- ванный пучок попадает на второй крис40 талл-монохроматор 2, установленный в симметричное по отношению к кристаллу 1 положение, и выходит на направление первичного пучка, минуя заслонку 4, перехватывающую первичный

45 пучок после кристалла 1.

Выходящий из блока 3 монохромати- зации пучок касается выходного мониторного детектора 6 и, пройдя диафрагмы 10 и lOj, попадает на иссле-

50 дуемый образец 7. Дифрагированный от образца 7 пучок исследуется перемещаемым в вертикальной плоскости детектором 9.

Система регулировки состоит из

55 двух детекторов 5 и 6, установленньгх на входе и выходе блока 3 монохроматизации, в качестве которых могут использоваться ионизационные камеры или пропорциональные счетчики. Сигнал интенсивности из детектора 5 через делитель 12 поступает на блок 14 сравнения, г де он сравнивается с сигналом от стоящего на выходе детектора 6. Сигнал от детектора 6 усиливается вторым усилителем 15, причем коэффициент усиления подбирается таким, чтобы компенсировать в блоке 14 сравнения сигнал от делителя 12 в условиях, когда закончена настройка первого } и второго 2 кристаллов-мо- нохроматоров на максимум отражения и введена коррекция положения второй пластины 18 кристалла-монохроматора 1 дпя уничтожения выспшх гармоник. После этого включается отрицательная обратная связь.

Любое отклонение от оптимального режима настройки приводит к наруше- нию постоянства отношения сигналов входного и выходного мониторных детекторов 5 и 6. Возникающий при этом в блоке 14 сравнения сигнал через первый усилитель 13 поступает на вход управления электромагнитом II, который вводит коррекцию в А в .

Калибровка дпины волны при работе с синхротронным излучением может быть легко выполнена путем использования радиоактивных источников излучения или использованием известных значений К-краев поглощения эталонных образцов.

Данная схема нечувствительна к ий- 35 за ними,- цепь формирования сигнала

тенсивности первичного пучка и ее изменениям во времени, поскольку используется критерий постоянства отношения интенсивностей.

Сигнал от выходной ионизационной камеры может одновременно использоваться в качестве мониторного для .коррекции экспозиции эксперимеита, поскольку интенсивность первичного

пучка синхротронного излучения непос- 45 пружинного элемента связан с одной

тоянна во времени.

Описанная установка для дифракто- метрического исследования реальной структуры кристаллов решает проблему использования тяжеловесных устройств .внешнего воздействия на образец в услопиях вертикальной гепметртги перемещений, обусловливаемой поляриг лпией синхротронного излучения. Таким образом осуществлена вояможность наблюдения за изменеш1ями реальной структуры кристаллов в процессе их роста, при их обработке или при воздейстпии на иих магнитных, электрических, температурных, силовых полей..

Формула Изобретения

Установка дпя дифрактометрическо- го исследования реальной структуры крист аплов с испольэов;ишем ситгхро- тронного излучения, содержащая два прорезных кристалла-монохроматора, установленных в поворотн пс держателях, поворотный держатель исследуемого кристалла, детектор, установленный с возможностью углового перемещения вокруг оси держателя исследуемого кристалла, и систему диафрагм, отличающаяся тем, что, с целью повьшения точности и расширения возможностей исследова1гия при внешних воздействиях на образец, прорезные кристаплы-монохром;2торы расположены в геометрии п, - а, держатель исследуемого кристалла уст 1новлен неподвижно, в установку вгедены два контрольных детектора, один из которых расположен перед проре-зньп-at крис- таллами-монохроматорами, а другой отклонения отношения сигнапов контрольных детекторов от заганной величины, к входам которой подключены контрольные детекторы, и электромаг- 40 нит, к входу которого подключен выход цепи формирования сигнала откло- .нения отношения сигналов контрольных детекторов от заданной величины, причем якорь электромагнита посредством

пластиной первого по ходу пучка прорезного кристалла-монохроматора, основание которого выполнено с прорезью, проходящей вдоль промежутка, разделяющего пластины указанного резного кристалла-монохроматора.

n 3 2

c

Ui. 1

.XXX /VXyVV

17

Фи9, 2

(f

XXi

X V Xv/4

J-ft 7/

/ X

TTxT

fl

0(/«. J

Л в

Фи,.

S 7 в (в в-вл).

I фие,5 I (Вв 8л л8)

Iл

-Вл-лб)

Редактор Л.Народная

Составитель К.Кононов

Техред М.Дидык Корректор А.Зимокосов

Заказ 3385

Тираж 847 - . Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий И3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, Л

фЦ9.$

Изобретение относится к рентгеновской дифрактометрической аппаратуре для исследования монокристаллов. Цель изобретения - повьшение точности и расширение возможностей исследования при внешних воздействиях на образец. В установке для исследований монокристаллов в условиях вертикальной геометрии перемещений осуществлена монохроматизация, исключающая выс- шна порядки длин волн, и автоматизация поддержания характеристик падающего на образец излучения. Блок 3 монохроматизации, содержащий два прорезных кристалла-монохроматора 1 и 2, вращающихся синхронно в противофазе на горизонтальных осях, обеспечивает постоянство направления полученного пучка, что дает возможность снабдить ось вращения образца 7 стационарной опо15ой для использования тяжеловес - ных устройств внешнего воздействия. Уничтожение высших порядков длин волн и автоматизация оптимальной иМтен- сивности излучения с учетом разогрева первого кристалла-монохроматор1з 1 обеспечивается системой регулирова- ния с отрицательной обратной связью. При этом используется критерий постоянства значения отношения интеисив- ностей потоков квантов на входе и выходе блока 3 монохроматизации, где установлены два мониторных; детектора 5 и 6. Исполнительным элементом системы регулирования служит электромагнит 1I, соединенный через пружину со второй пластиной первого канального кристалла-монохроматора 1, в основании которого сделана дополнительная прорезь для обеспечения возможности отклонения его второй пластины от ориентации первой пластины на небольшой дополнительный угол. 6 ил. § СЛ