Способ стабилизации резонансных условий в спектрометре электронного парамагнитного резонанса Советский патент 1981 года по МПК G01N24/10 

через преобразователь, на стабилизатор основной магнитной системы. Коэффициент передачи преобразовате при этом подбирают так, что суммар ное изменение магнитного поля на эталонном образце при включенной развертке близко к нулю. Поэтому при кратковременном разрыве цепи обратной связи из-за помех работа устройства не наруыается. Тем не менее, при отклонении маг нитного поля на эталонном образце более, чем на половину ширины линии ЭПР, работа системы стабилизации наруыается 2. Недостатками данного способа являются отсутствие возможности стаби лизации резонансных условий с одновременным визуальным наблюдением сигнала ЭПР и наличие дополнительн го полезного объема магнитной сист мы для разнесения второго датчика. Цель изобретения - расширение функциональных возмояностей способа путем стабилизации резонансных условий с одновременным визуальным наблюдением сигнала -ЭПР. Поставленная цель достигаете за счет того, что в способе стабили зации резонансных условий в спектро метре ЭПР, заключакнцемся в отсутствии отрицательной обратной связи по сигналу отклонения от резонансных . условий и развертки поляризукяяего магнитного поля, развертку поляризу щего магнитного поля осуедесталяю периодическими пилообразными импуль сами с амплитудой, превшиакадей ширину линии поглощения, регистрируют отклонения от резонансных условий по изменению положения линии поглощения относительно заданного мгновенного значения и стабилизируют резонансные условия путем эамаканяя цепи отрицательной обратной связи. На фиг.1 представлен эффект ЭПР и периодическая развертка поляризую щего магнитного поля при осуществле нии стабилизации по исследуемому образцу; на фиг.2 - то же, при стабилизации резонансных условий по эталонному образцу; на фиг.З - вариант блок-схемы устройства, реализующего предлагаемый способ; на фиг 14 - временные диаграммы, иллюст рирующие работу устройства. Способ стабилизации резонансных условий заключается в следующем. Величину поляризующего магнитного поля устанавливают примерно равной резонансному значению. Затем осуществляют периодическую пилообразную развертку поляризующего магнитного поля, в которое помещен СВЧ-резонатор с исследуемым парамагнитным образцом. Резонансное поглощение СВЧ-мощности исследуеьфдм образцом от СВЧ-генера тора детектируют СВЧ-детектором, усиливают, преобразовывают, и полученный сигнал ЭПР подают на усредняющее устройство. Причем, усреднение периодически повторяющегося сигнала ЭПР производят так, что в первую часть периода развертки (t/ на фиг.1) сигнал подают непосредственно на вход усредняющего устроства, а во вторую (t) - через инвертор. Таким образом, на выходе усредняющего устройства получают сигнал об отклонении от резонансных условий, который отрабатывается посредством осуществления отрицательной обратной связи. Если отклонение от резонансных условий равно нулю, то и выходной сигнал усредняюг1его устройстт ва равен нулю. При малом отклонении от резонансных условий выходной сигнал усредняющего устройства увеличивается пропорционально отклонению от резонансных условий. При больших отклонениях, существенно превышающих иирину линии исследуемого образца, выходной сигнал усредняницего устройства максимален и не зависит от величины отклонения от резонансных условий. Поскольку исчезновение сигнала на выходе усредняющего устройства возможно только в том случае, если отклонение от резонансных условий превысит амплитуду развертки, то предлагаемый способ обеспечивает существенное увеличение надежности работы системы стабилизации резонансных условий вследствие расширения полосы захвата системы стабилизации. Осуществление периодической пилообразной развертки позволяет не только стабилизировать резонансные условия, но и осуществлять наблюдение сигнала ЭПР на экране осциллографа и накопления его в накопителе. В качестве примера осуществления способа на фиг.З представлена блоксхема одного из вариантов устройства, реализующего предлагаег алй способ. Устройство включает СВЧ-генератор 1, резонатор 2, помещенный в магнитную систему, например сверхпроводящий соленоид 3 с источником 4 питания, соленоид 5 развертки со стабилизированным источником 6 питания, на вход которого подается сигнал периодической пилообразной развертки от генератора 7 развертки, ко входу генератора 7 подключен один из выходов формирователя 8 опорных напряжений, приемник 9 сигнала ЭПР, выход которого одновременно соединен со входами, накопителя 10, осциллографа 11, коммутирующего устройства 12 и инвертора 13, выход которого подключен ко второму входу коммутирующего устройства 12, выход

pa низких частот (ФНЧ)) 14, который через цель 15 обратной связи подключен ко входу источника 4 питания сверхпроводящего соленоида 3.

Устройство работает следующим образом.

На парамагнитный образец, расположенный в резонаторе 2 накладывается поляризующее магнитное поле соленоида 3, а также СВЧ-электромагнитное поле, поступающее в резонатор от СВЧ-генератора 1. Величину магнитного поля выбирают вблизи его резонансного значения. Затем ocsnae вляют периодическую пилообразную равертку магнитного поля (фиг.4а) с помощью соленоида 5 развертки. Амплитуда пилообразных тлпульсов выбирается значительно больше ширины линии поглощения сигнала ЭПР.

Сигнал ЭПР поступает на вход приемника 9, преобразуется, усиливается и, на выходе приемника, представляет собой серию периодически повторяющихся сигналов поглощения (фиг.4б). С выхода приемника сигнал поступает на усредняющее устройство 14. Причем часть периода развертки сигнал подается непосредственно на усредняющее устройство, а в оставшуюся часть периода через инвертор 13. Такая прерывистая подача сигнала осуществляется с помощью комму тирующего устройства 12, которое управляется импульсагта (фиг.4в и 4г), поступающими с формирователя 8 опорных напря жений. Сигнал на : входе усредняющего устройства (например,фильтра низких частот) показан на фиг.4д.

Сигнал ошибки с выхода усредняющего устройства через цепь 15 обратной связи подается на вход источника 4 питания сверхпроводящего соленоида 3, в такой полярности, что обеспечивается отрицательная обратная связь по отклонению от условий резонанса. При этом обеспечивается стабилизация сигнала ЭПР относительно заданного мгновенного значения пилообразной периодической развертки Магнитного поля. Формирователь опорных напряжений синхронизирует работу генератора 7 пилообразной развертки. Сигнал с выхода приемника (фиг.46) поступает на вход осциллографа, предназначенного для наблюдения линии поглощения сигнала ЭПР, а также на вход накопителя, который накапливает сигнал поглбщения ЭПР, отфильтровывая его от шумо

При практическом использовании данного метода мокет оказаться, что сигнал ЭПР исследуемого вещества на выходе приемника 9 настолько мал что не наблюдается на фоне шумов. В этом случае в резонатор 2 наряду с исследуемым парамагнитным веществом вводят эталонный парамагнитный

образец. При этом стабилизация резонансных условий осуществляется по сигналу отклонения от резонансных условий эталонного образца. Для стабилизации, резонансных условий и регистрации сигнала ЭПР исследуемого образца в этом случае также может быть использована блок-схема (фиг.З). Однако отличием схемы устройства является то, что для стабилизации резонансных условий использу:0ется не весь период развертки, а лишь та его часть, при которой наблюдается сигнал ЭПР от эталонного образца, и в этой части времени выбирается мгновенное значение периода

5 развертки магнитного поля и относи тельно его ведется стабилизация резонансных условий.

Тактл образом применение предлагаемого способа в спектрометре ПР

0 2 миллиметрового диапазона позволяет осуществлять стабилизацию резонансных условий по исследуемому образцу одновременно с. наблюдением сигнала ЭПР от этого образца на экране осциллографа и его накопле5нием, автоматическую установку сигнала ЭПР относительно центра развертки, а также стабилизацию резонансных условий по эталонному образцу, расположенному в том же датчике

0 ЭПР, что и исследуемый.

Кроме того, предлагаемый спо- соб обеспечивает более высокую точность стабилизации резонансных условий, по сравнению с известным,

5 так как стабилизацию осуществляют по образцу, который исследуют/либо по эталонному образцу, находящемуся в том же резонаторе, что и исследуемый .

0

Предлагаемый способ используется в спектрометре ЭПР 2 миллиметрового диапазона со сверхпроводящим соленоидом, разработанным и изготовленным в 1979-1980 гг.

5

Формула изобретения

Способ стабилизации резонансных условий в спектрометре электронного парамагнитного резонанса (ЭПР),

0 заключающийся в осуществлении отрицательной обратной связи по сигналу отклонения от резонансных условий и развертки поляризующего магнитного поля, отличающийся

5 тем, что, с целью расширения функциональных возможностей путем стабилизации резонансных условий с одновременным визуальным наблюдением сигнала ЭПР, развертку поляризующего

0 магнитного поля осуществляют периодическими пилообразными импульсами с амплитудой, превышающей ширину линии поглощения, регистрируют отклонения от резонансных условий по

5 изменению положения линии поглощения относительно заданного мгновенного значения и стабилизируют резонасные условия путем замыкания цепи Отрицательной обратной связи.

Источники информации, принятые во внимание при зкспертизв 1.Алексеев Б.Ф. и Соботковский Б.Е.

Стабилизатор, магнитного поля на основе парамагнитного резонанса. Приборы и техника эксперимента, 1969, 5, с. 119-121.

2. Авторское свидетельство СССР 5 395761, кл. G 01 N,27/78, 1971 (прототип).

Фаг.2

Н

e.J