Хинолил-(2-азо-6)-м-аминофенол в качестве реагента на ион двухвалентной меди Советский патент 1982 года по МПК C09B29/44 

(5) ХИНОЛИЛ-(2-азо-6)-м-АМИНОФЕНОЛ В КАЧЕСТВЕ РЕАГЕНТА НА ИОН ДВУХВАЛЕНТНОЙ МЕДИ

I

Изобретение относится к технологии получения азокрасителей, в част ности к получению хинолил-(2-азо-6) -м-аминофенила, используемого в качестве; избирательного и чувствительного реагента на ион двухвалентной меди.

Известен моноазокраситель-производное хинолина ФОРМУЛЫ

-вЛоГо;

он

в качестве реагента на ряд ионов двухвалентных металлов, в частности меди fl.

Недостатком известного соединения является низкая избирательность на ион низкая чувствительность при определении ионов металлов. Определению ионов Си мешают ионы

Mg и другие.

D.-VO.

Со-, Be ,

используемый в качестве реагента на ионы Fe« м Со, МпZn, Cdt. , Hg Ce-, Jn+

10 Ga , , Bi, As+, As-, Th+4 uO V Cr, в кислой среде при рН , образующий с указанными ионами комплексы фиоле15тового или красно-фиолетового цветаС21.

Недостатками известного реагента являются низкая избирательность и

П чувствительность на ион двухвалентной меди Си , так как другие ионы из числа названных мешают определению Си, Согласно изобретению предлагаетс хинолил-(2-азо-6)-м-аминофенол формулыв качестве реагента на ион двухвалент U м.пм г.Лз. . ной меди Си Предлагаемое соединение является избирательным и чувствительным реаген том для фотометрического определения Си., Пример 1. Получают хинолилг(2-изо-6)-м-аминофенол (ХАФ) постепенно при перемешивании, прибавляя, к 0,01 моля (2 г) спиртового раствора диазотированного 2-аминохинолина, 0,01 моля (1,09 г) спиртового раствора м-аминофенола марки чда. Смесь оставляют на ночь. Затем в охлажденную смесь пропускают несколькими порциями углекислый газ в течение 20 мин При этом выпадает обильный осадок азокрасителя. Через день рсадок отсасывают, прот ывают и высушивают. ХАФ хорошо растворяется в метиловом, этиловом, изоамиловом спиртах, ацетоне, хлороформе, бензоле, эфире, воде, диоксане, диметилформамиде, плохо растворяется в четыреххлористом углероде, толуоле. Для очистки красителя берут такой растворитель, в котором бы не растворялись исходные продукты красителя. Для этого реагент растворяют в эфире с последующим фильтрованием эфирного раствора красителя. После офкЦЛ1 Л J jct I i j 1л i испарения избытка эфира сухой остаток азокрасителя перекристаллизовывают из абсолютного спирта. Высушенный на воз духе краситель ХАФ представляет собой порошок темно-красного цвета. Проверку чистоты реагента проводят методом газожидкостной хроматографии. В полученной хроматограмме должен наблюдаться один пик реагента, свидетельст вующий об индивидуальности выделенно го красителя. В ИК-спектре имеются полосы поглощения в области 1630 см-, отвечающие колебаниям - N-N-группы в красителе. Область 3600 см полосы поглощения спектра указывает наличие ароматического кольца, 700 см отвечает монозамещению, 800 см-- (1,2,/ -замещения). Область 1220 см полосы погло, спектра указывает наличие -С-М-связи, ЗОЮ смотвечает наличию хинолил-группы, так «е область см указаывает наличие -NH -группы в красителе. Предлагаемое строение реагента ХАФ следующее Найдено: С 60,98; Н 5,189; N 25,18. Вычислено: С 67,82; Н 5,216; Н 2k,Bi. Константы диссоциации реагента ХАФ определяют методом изобестических точек, графическим методом и по методу Комаря. Они равны соответственно KAVIC 6,071-10- ; .р КАЦС 10,22; р Кд„с 10,Л5; Кд„с « 1,521-10Н1 ; р Кд„с 10,3. Синтезированный реагент ХАФ имеет ауксохромную группировку -NH2, которая углубляет интенсивность окраски и повышает чувствительность реагента Реагент ХАФ при взаимодействии с металлоионами образует окрашенные комплексные соединения, которые приведены в таблице. Ионы Ае, As, Th, , Pb, Hg .лол. г не образуют окрашенные комплексные соединения и этим самым не мешают фотометрическому опре- делению Си ионов с реагентом ХАФ. Очень чувствительный и интенсивно окрашенный комплекс образуется с ионом меди Си . Таким образом, полученный реагент ХАФ является избирательным и чувстви-. тельным реагентом для фотометрического определения меди.

Продолжение таблицы

Формула изобретения

Хинолил-(2-азо-6)-м-аминофенол формулы

lOlOi;5f /O.IfH2

В качестве реагента на ион двухвалентной меди.

Источники информации принятые во внимание при экспертизе 1. Патент Бельгии N° 6А35, кл. С 09 В 29/00, опублик, 1972

2. Аналитическая химия редких и рассеянных элементов. Изд-во ТашГУ, вып. 28А, 1967, с. 36- (прототип).