Реагент для фотометрического определения титана Советский патент 1984 года по МПК G01N31/22 

S

Применение хинолил-

со со

4i liii Изобретение относится к аналитической химии, а именно к реагентам для фотометрического определения титана. . Известен реагент для фотометриче ского определения титана на основе анабазина Н-м тилланабазин Лазо-азотап-ОТ С -ЗОднако у этого реагента при испо зовании для фотометрического определения титана невысокая чувствительность | мрлярный коэффициент пог шения Е 1500|. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является реагент 1- (2-пиридилазоциклогексилрезсч цин1 для последующего фотометрического определения титана 2. Однако использование данного реа гента для фотометрического определе ния ванадия приводит к недостаточной чувствительности (коэффициент молярного погашения Е 22000). Кроме того, комплекс титана с указанным реагентом образуется в виде нерастворимого в воде осадка.. Это заставляет экстрагировать комплекс, затрудняет и усложняет работу к тому же применяемые экстрагенты хлороформ и изоамиловый спирт очень токсичные растворители. Экстр гирование отнимает время, а светопоглощение экстрактов после 30 мин уменьшается. Цель изобретения - повышение чувствительности определения титана Поставленная цель .достигается применением хинолил-.(2-азо-б1-М-ами нофенола в качестве реагента для фотометрического определени; титана Азокраситель хинолил-2-(2-азо-6 | М-аминофенол (ХАФ) образует при рН 2,8-5,5 с титаном окрашенное комплексное соединение темно-красного цвета с максимумом светопоглощения при. Л 530 нм, реаг.ент в этих же условиях поглсяцает при 42Q нм (, реакция достаточно контрастна для применения в фотометриче ском анализе. Максимальная оптическая плотность достигается при прибавлении 3 мл 0,2 %-ного спиртового раствора реагента ХАФ и буферной смеси с рН 3,85. , Комплекс образуетсй сразу и оста ется постоянным в течение нескольки часов. Состав комплексного соединения установленный методом изомалярных серий, отношения наклонов и методом прямой линии Асмуса, представляет собой соотношение компонентов равн Т : ХАФ 1:2. Комплексообразование титана с ХАФ можно представить в виде ИНг - -fZH Я / Таким образом, в результате проедения ряда исследований по изучеию окрашенного комплексного соедиения титана с. реагентом ХАФ можно делать следующее предположение о троений данного комплекса. ОТО , . . Комплекс титана с реагентом ХАФ устойчив, Кр 5,979,-10-2 . Значение коэффициента молярного погашения комплекса титана и константа равновесия реакции комплёксообразования соответственно равны: Е 38300, ,373. Реакция комплёксообразования достаточно чувствительна. Подчинение закону Вера наблюдается при концентрации титана с реагентом ХАФ 5-60 мкг в 25 мл раствора. Ошибка определения не-превышает -2% Чувствительность реакции на 0,001 светопоглощения равна 0,00038 мкг/мл. Еще одной отличительной чертой является то, что определению титана с ХАФ не мешают многие ионы в следующих весовых соотношениях: бериллий (1:40, магний ( кальций (1:50}, лантан i(l:50j, кадмий (1:60), саллий (1:40/, индий (l:lo), таллий (1:20), германий (1:40), олово (1:100, ванадий : (1:40, сурьма (1:10), висмут (1:50), хром (,1:60), вольфрам (1:50), марганец {(1:20|, рений (1:10)), кобальт (1:15), никель (l:40j, ллаьяЯ, калий, барий, стронций, свинец, кремний ;(в любых соотношениях , ниобий fl:30) Цирконий (liiop, гафний (1:15/, мо-. либден (в любых соотношениях), лимонная kncnoTa, аскарбиновая кислота винная кислота, тиомочевина, оксалат ион, трилой Б, фосфаты и фториды.

Мешающее влияние алюминия, железа и меди до определенных соотношений (1:75), (1:200) и (1:50) соответственно устраняют применением маскирующих агентов (фторидов, аскарбиновой кислоты и трилона Б К Поэтому определение титана можно провести без предварительного отделения от сопутствующих элементов.

Пример. Определение титана в искусственной смеси, содержащей, :мкг: кадмий 450, гщнк 225, хрбм 60, ванадия 30, титан 15.

К навеске анализируемого раствора приливают 3,0 мл 0,2%-ного спиртового раствора реагента ХАФ и 10 мл вуферного раствора с рН 3,85 (1 н. CHjCOON«+HCM разбавляют до 25 мл и измеряют оптическую плотность растворов в кювете 1 с на ФЭК - 56.

Определено 14,88 мкг титана, ошибка определения 0,05.

II р и м е р 2. Определение титана в титаномагнитах.

Навеску сплавляют в платиновой 5 чашке с пиросульфатом кгшия при 800900°С до получения прозрачного сплава, растворяют в 50 мл серной кислоты, содержащей 1 мл перекиси водорода. Охлажденный раствор переносят в мер0 ную колбу на 100 мл и разбавляют до метки раствором серной кислоты.

Определяют титан аналогично описанному. Мешающее влияние железа уст5 раняют добавлением 5 мл 0,2%-иого раствора аскорбиновой кислоты. ; В образце найдено 14,94 мкг титана. с1шибка определения 0,07.

Таким образом, применение реаген0 та хинолил-(2-азо-.6)-М-аминофен ша позволяет повысить чувствительность определения титана.