Способ количественного определения аскорбиновой кислоты Советский патент 1992 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к анализу органических соединений, а именно к способам определения аскорбиновой кислоты (витамина С), и может быть использовано в контроле качества продукции, выпускаемой фармацевтическими производствами и изготавливаемой в аптеках

Известен способ определения аскорбиновой кислоты, заключающийся в обработке пробы раствором иодида калия в кислой среде с последующим титрованием раствором иодата калия. Недостатками данного . способа является малая селективность, ви- зуальность определения точки эквивалентности при помощи индикатора - крахмала.

Известен также способ - хроматографи- ческого определения аскорбиновой кислоты. Его недостатками являются длительность и невысокая точность определения.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ определения аскорбиновой кислоты, основанный на взаимодействии с реагентом

- 3-(4,5-диметилтиазолил-2)-2,5-дифенил- тетразол бромидом в присутствии фосфаг- но-цитратного буфера, а также использованием феназинметасульфата в качестве вещества, ускоряющего реакцию и полиэтиленгликолевого эфира октилфенола в качестве детергента.

Недостатками данного способа являются его достаточная сложность и многоста- дийность, использование большого числа реактивов, длительность проведения анализа.

Целью изобретения является упрощение способа и сокращение его длительности.

Поставленная цель достигается тем. что в известном способе определения аскорбиновой кислоты, заключающемся в обработке пробы цветореагентом и фотометрированием раствора, обработку пробы проводят цветореагентом - водным раствором нитротетразолиевого синего в присутствии щелочи, полученное окрашенсл

с

vj

V4

00

ON

СЛ

мое соединение экстрагируют хлороформом и фотометрированию подрергают экстракт.

Достоинствами данного способа являются быстрота (одно определение занимает 7-10 мин), простота выполнения (число реактивов снижается с 4 до 2), селективность (экстракция позволяет определять аскорбиновую кислоту в присутствии других веществ,необладающих окислительно-восстановительными свойствами). Проведенные предварительные исследования показали, что максимум светопоглощения продукта оеакции находится при длине волны 540 нм. Подчинение интенсивности окраски объединенному закону Бугера-Ламберта-Бера находится в интервале концентрации от 0.1 до 0,5 мг/мл, Изучение зависимости оптической плотности от времени показало, что стабильность окраски сохраняется в течение 1 ч.

Пример 1. Определение аскорбиновой кислоты в субстанции.

Точную навеску аскорбиновой кислоты (около 0,05 г) помещают в мерную колбу на 100 мл, растворяют в дистиллированной воде и доводят водой до метки. В делительную воронку помещают 2 мл 0,1 н. раствора едкого натра. 1 мл 0.1 %-ного раствора нитро- тетразолиевого синего и 0,5 мл исследуемого раствора. Проводят экстракцию продукта реакции 3 порциями хлороформа (10,5,5 мл) в мерную колбу на 25 мл и доводят до метки хлороформом. Измеряют оптическую плотность экстракта на спект- рофотометре или фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм, в кювете с толщиной рабочего слоя 10 мл. В качестве раствора сравнения используют хлороформное извлечение (слепого) опыта. По результатам измерения оптической плотности исследуемого раствора и стандарта, содержащего известное количество аскорбиновой кислоты, рассчитывают количество последней в анализируемой пробе..

В табл.1 приводятся данные 10 опытов по определению аскорбиновой кислоты в субстанции.

Пример 2. Определение аскорбиновой кислоты в таблетках по 0,05 г.

Одна таблетка содержит аскорбиновой кислоты 0,05 г, вспомогательных веществ до получения таблетки массой 0,2 г.

Методика. Навеску хорошо измельченных таблеток (около 0,1) растворяют в дис-

тиллированной воде и фильтруют черяз складчатый фильтр в мерную колбу на 100 мл, доводят водой до метки. В делительную воронку помещают 2 мл 0,1 н. раствора едкого натра,2 мл 0,1 % раствора нитротетра- золиевого синего и 1 мл исследуемого раствора препарата, Экстрагируют полученное окрашенное соединение 3 порциями хлороформа (10,5,5 мл) в мерную колбу на 25 мл, доводят до метки хлороформом. Полученный раствор подвергают фотометрированию так,как это было указано при определении субстанции и рассчитывают содержание аскорбиновой кислоты в перечете на среднюю массу 1 таблетки.

Данные 5 определений аскорбиновой кислоты в таблетках представлены в табл.2.

Пример 3. Определение аскорбиновой кислоты в 5% раствора для инъекций.

Состав раствора для иньекций: аскорбиновой кислоты 50 г, натрия гидрокарбоната 23.85 г, натрия метабисульфата 1 г, воды для инъекций до 1 л.

Методика. В делительную воронку помещают 2 мл 0,1 н. раствора едкого натра, 1 мл 0,1% раствора нитротетразолиееого синего и 0,5 мл инъекционного раствора. Экстрагируют 3 порциями хлороформа (10.5,5 мл), как это указано в примерах 1 и 2.

Рассчитывают содержание аскорбиновой кислоты в инъекционном растворе. Данные 5 опытов представлены в табл.3.

Предлагаемый способ количественного определения аскорбиновой кислоты характеризуется простотой исполнения,экспрес- сностью. Он позволяет определять аскорбиновую кислоту в присутствии других веществ, не обладающих окислительно-восстановительными свойствами. Способ может быть рекомендован к применению в практике контрольно-аналитических лабораторий, фармацевтических производств и аптек.

Формула изобретения

Способ количественного определения аскорбиновой кислоты путем обработки пробы цветореагентом и фотометрирования раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и сокращения его длительности, в качестве цветореагента используют водный раствор нитротетразо- лиевого синего, обработку ведут в присутствии щелочи, полученное соединение экстрагируют хлороформом и фотометрированию подвергают экстракт.

Таблица 1

Использование: аналитическая химия. Сущность изобретения: пробу обрабатывают водным раствором нитротетразолиевого синего в присутствии щелочи, полученное соединение экстрагируют хлороформом с последующим фотометрированием экстрак та.3 табл.

Таблица 2

Таблица 3