Способ количественного определения дибазола или пиразинамида Советский патент 1984 года по МПК G01N21/78 

со

О) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения производных гетероциклов с двумя гвтероатомами азота - дибазола и пиразина мида, и может быть использовано в контрольно-аналитических лабораториях аптечных управлений, аналитических кабинетах аптек, заводских лабораториях и судеб о-химических лабораториях. Известен способ количественного определения дибазола или пиразинами да путем титрования их раствором хлорной кислоты в присутствии индикатора кристаллического фиолетово го со. Недостатками даршого способа являются небольшая чувствительность, нечеткость перехода окраски индикатора в точке зквивалентности, приводящая к нев1)Гсокоч точности спо соба. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ количественного определения дибазола или пираяинамида путем обработки пробы анализируемого вещества 2,6дихлорхинон-А-хлоримидом в среде изопропанола с последующим фотомстр рованием полученного раствора С 2J. Недостатками известного способа являются небольшая избирательность, так как окрашенные соединения,с наз ванным реактивом образуют многие органические соединения, а также относительно невысокая точность спо соба (относительная ошибка определе ния 4-6/J) и длительность определени СоО мин). Целью изобретения является повыш ние избирательности и точности спос ба и сокращение времени определения Поставленная цель достигается те что согласно способу количественног определения дибазола или пиразинами путем обработки пробы анализируемог вещества цветореагентом в среде органш еского растворителя с последую щим фотометрированием полученного раствора, в качестве цветореагента используют пентацианаминоферроат натрия и в качестве органического растворителя - диметилформамид. Спектральная характеристика продуктов реакции, полученная на спект рофотометре СФ-16, свидетельствует о том, что максимум светопоглощения окрашенного продукта дибазола и пиразинамида находится при 500-504 им, пе тат1ианаминоферроат натрия в этом интервале длин воан адсорбционной способностью не обладает. Подчинение закону Бугера-Ламберта-Бера наблюдается в интервале концентраций для дибазола 0,15-0,60 мг/мл для пиразинамида 1,00-5,00 мг/мл препарата. Количественное определение веществ проводят по предварительно построенным калибровочным графикам.Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре ФЭК 56 М .на фоне контрольного раствора. Построение калибровочного графика для дибазола. В мерные колбы вместимостью 25,0 мл помещают 1,50; 2,00} 2,50; 3,00; 4,00,- 5,00 и 6,00 мл стандартного раствора дибазола, содержащего 2,5 мг/кг препарата. В каждую колбу добавляют по 4,0 нп 0,5%-ного раствора пентацианаминоферроата натрия, по 2,0 мл диметилЛормамида и доводят до метки водой. Растворы перемешивают, оставляют на 10 мин и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов в кювете с толщиной слоя 10 мм при светофильтре №5 (Л --490 нм) на фоне контрольного раствора. На графике зависимости оптической плотности от концентрации дибазола подчинение закону Бугера- Ламберта-Бера наблюдается в интервале концентрации 0,15-0,60 мг/мл. Пример 1. Методика количественного определения дибазола. Около О,1 г (точная навеска) дибазола переносят в мерную колбу вместимостью 50,0 МП, растворяют в днетиллированной воде и доводят водой до метки; 4,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25,0 мл и дальнейшие операции проводят в точном соответствии с методикой, описанной для построения калибровочного графика.Результаты количественного определения дибазола и метрологические характеристики десяти определений приведены в та 5л . 1 . Пример 2. Методика количественного определения дибазола в таблетках по 0,02 г. Около 0,26 г (точная навеска порошка растертых таблеток переносят в мерную колбу вместимостью 25,0 мл. прибавляют небольшое количество воды, перемешивают, доводят объем додой до метки и фильтруют. Первые порции фильтрата отбрасывают 10,0 нп фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 25,0 мл,добавляют 4 мл 0,5%-ног раствора пентацианаминоферроата натрия, 2 мл диметилформамида, доводят объем водой до метки и взбалтьшают. Через 10 мин определяют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре ФЭК 56 М в кювете 10 мм при светофильтре №5 ( нм) относительно контрольного раствора. Содержание дибазола в иссле дуемом растворе находят по уравнению калибровочного графика и пересчитывают на содержание в одной таблетке. Результаты количественного определения дибазола в искусственных смесях и таблетках приведены в табл.2. Построение калибровочного графика для пиразинамида. В мерные колбы вместимостью 50,0 мл помещают 1,0} 2,0; 3,0 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора пиразинамида, содержащего 1,0 мг/мл препарата. В каждую колбу добавляют по 5,0 мл О,5%-ного водного пентацианаминоферроата натрия, по 3,5 мл диметилформамида и доводят до метки водой. Растворы перемешивают, оставляют на 10 мин и измеряют оптическую плотность окра шенных растворов в кювете с толшдной слоя 3 мм при светофильтре №5 (/ 490 .нм) на фоне контрольного раствора. На графике зависимости оптической плотности от концентрации пиразинамида подчинение основному закону

Таблица 1 светопоглощения иаолкгтартся в интервале концентрации 1,0-5,0 мг/мл. Пример 3. Методика количественного определения пиразинамида. Около 0,05 г (точная навеска) препарата растворяют в мерной колбе вместимостью 50,0 мл и доводят растворителем до метки. К 2,, 5 мл полученного раствора прибавляют 5 мл О,5%-ного водного раствора пентацианаминоЛерроата натрия и доводят окрашенньш в красный цвет раствор до 50 мл водой. Измерение оптической плотности окрашенного раствора проводят на фоне раствора сравнения, используя кювету с Ti: i jiHoA рабочего слоя .3 мм и светг-фитльтр Р5. Содержание пиразинамида находят по уравнению калибровочного графика. Результаты количественного определения пиразинамида и метрологические данные десяти определений представлены в табл.3. Таким образом, предлагаемый способ повышает точность определения относительная погрешность количественного определения дибазола не преBbmiaeT +1,82%, пиразинамида t1,79%. Кроме того, способ позволяет сократить число аналитических операций и время анализа в 3-4 раза(по известному способу 60 мин, по предлагаемому 10-25 мин). Способ специфичен для дибазола и пиразинамида, что создает возможность количественного определения названных веществ в присутствии исходных продуктов синтеза: фенилендиамина фенилуксусной кислоты, никотиновой кислоты, гидразина и т.д.

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИБАЗОЛА ИЛИ ПИРАЗИНАМИДА путем обработки пробы анализируемого вещества дветореагентом в среде органического растворителя с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающий с я тем, что, с целью повышения избирательности, точности и сокращения времени определения, в качестве цветореагента используют пентацианаминоферроат натрия и в качестве органичес кого растворителя - дт1метилформамид.

0,1033 0,0994 0,1007 0,0992 0,1003

Продолжение табл. I

Таблица 2