Способ рафинации масел и жиров Советский патент 1982 года по МПК C11B3/04 

1

Изобретение относится к масложировой промыишенности, а именно к способам бесщелочной рафинации масел и жиров.

Известен способ рафинации жиров, в котором жир после первичной очист- 5 кй обрабатывают при 60-80 С в реакторе концентрированной серной кислотой в количестве 0,5-1,5% от массы жира. .После отстаивания в течение 1 ч и промывки водой жир при 90-95 С обрабатьшают отбельной глиной в количестве 0,5-1,5% от массы жира и фильтруют. Рафинированный таким образом жир направляют на переработку l.

Недостатком способа является необходимость применения адсорбционной обработки с последующим отделением адсорбента фильтрацией. Процесс отде- „ ления адсорбента требует сложного аппаратурного оформления, значительных капитальных затрат и использования тяжелого ручного труда.

Наиболее близким к предлагаемому является способ рафинации масел и жиров, включающий обработку минеральной кислотой с последующим удалением продуктов взаимодействия минеральной кислоты с нeгидpaтиpye iыми фосфатидами и остаточной минеральной кислоты 2.

Согласно зтому способу растительные масла и жиры обрабатьшают фосфорной кислотой, взятой в количестве 0,1-1,0% от массы жира при 160-260 0, удаление кислоты и продуктов ее взаимодействия с негидратируемыми фосф.а-тидами осуществляют путем адсорбционной очистки активированными отбельными глинами в количестве 0,1-6,0% от массы жира. Отделение адсорбента от жира проводят путем фильтрации.

Способ обладает теми же недостатками, что и вьпиеуказан1гый. Кроме того, применение адсорбционной обработки ппивоДит к дополнительным потерям

жира с отработаиршм адсорбентом и фильтровальной тканью.

Цель изобрете1шя - упрощение способа и уме}шшение потерь масла.

Для достижения этой цели в способе рафинации масел и жиров обработкой минеральной кислотой удаление продуктов взаимодействия минеральной кислоты с негидратируемыми фосфатидами и минеральной кислоты проводят путем жидкость-жидкостной экстракции при 15-95 С водными растворами солей мв таллов I группы (Na, К, Li) и одноосновных карбоновых кислот и отделения водной фазы, при этом концентрацию растворов выбирают в пределах 0,2-20%, а количество - таким, чтобы рН водной фазы было между 6 и 9.

В качестве растворов солей можно использовать промьшные воды, полученные при щелочной рафинации масел и жиров,

При действии указанных водных растворов на обработанные минеральными кислотами масла происходит жидкостьжидкостная экстракция водными растворами солей карбоновых кислот продуктов взаимодействия минеральной кислоты с негидратируемыми фосфатидами, сопровождающаяся гидролизом и химическим взаимодействием солей кйрбоновых кислот со следами свободной минеральной кислоты с образованием карбоновой кислоты, переходящей в масляную фазу и одно- или двузамещенной соли металла и минеральной кислоты (например, . Ма,, , KnSO4 и др.), которые, являясь электролитами, переходят при разделении в водную фазу, способствуя при этом уменьшению образования эмульсионного слоя.

Указанная концентрация водных растворов солей карбоновых кислот (0,220%) выбрана исходя из следующего: применение растворов солей карбоновых кислот концентрацией ниже 0,2% приводит к повьииенному объему вводи11ого реагента, что влечет за собой увеличение размеров необходимого оборудования. При концентрации растворов солей карбоновых кислот выше 20% происходит резкое возрастание вязкости, что затрудняет точное дозирование рс.агента,

Количес:тво вводимого реагента подбирают такое , чтобы pil о1де.чяег.1(п1 ВОДНО) фаз(.-1 Оыл и iii)e;ui;ia/: 6-9. i)n

рИ С)Та(МЯОМО1 НПЛЛЧК ,14b inOrc 6

(т.е. недостатке вводимого реагента в ней будут присутствовать кислые формы продуктов взаимодействия минеральной кислоты и негидратируемых фосфатидов и некоторое количество свободной минеральной кислоты, что будет, во-первых, свидетельствовать о неполном извлечении экстрагируемых веществ из масла, а во-вторых, кислые

0 стоки (отделяемая водная фаза трудно очищается и вызывает коррозию оборудования. Для поддержания же рН отделяемой водной фазы вьше 9 требуется повышенный расход солей карбоновых кислот, что в свою очередь приводит к увеличению растворимости этих солей в масляной фазе. При этом появляется необходимЬсть включения в технологический процесс дополнительной операции для выведения указанных солей из масляной фазы.

Температурный диапазон 15-95° С нА стадии жидкость-хдадкостной экстракции и отделения водной фазы выбран исходя из следующих соображений: при температуре ниже 15° С вследствие возросшей вязкости системы наблюдается ухудшение разделения фаз и образование большого количества эмульсионного слоя. При температурах выше 95° С происходит повышенное испарение воды из растворов карбоновых кислот, что затрудняет разделение фаз.

Экспериментальная проверка способа осуществляется с использованием

5 различных солей металлов Т группы одноосновных карбоновых кислот: ацетата лития, олеата натрия, стеарата калия и др. Кроме того, смесью натриевых солей карбоновых кислот является вода, -образующаяся при промывке масел и жиров после щелочной рафинации. Поэтому при проведении эксперимента используют образцы промышленных промывных вод с различным содержанием

5 натриевых солей лсирных (карбоновых) кислот (от 0,2% до 1,5%).

Обработке подвергается гидратированное. подсолнечное масло с к.ч. 4,7 мг КОН и остаточным содержанием

0 фосфатидов 0,2%.

Пример 1 (известньнО . 500 г масла обрабатывают при 160° С концентрированной фосфорной КИСЛОТО В КОЛИ честна 0,1% от массы масла, переме5 щивание масла с кислотой осуществляют в течение 30 пин, после чего масло обрабатывают 1% (от гасе;ы масла) активированной OTficjibHoii глиной в течение 30 мин. Глину отделяют путем фильтрации через бумажный фильтр.Вес полученного рафинированного масла со ставляет 489 г (т.е. выход 97,8%), к.ч. 4,8 мг КОН, остаточное содержание фосфатидов 0,017%. Пример 2. 500 г масла обрабатывают концентрированной фосфорной кислотой в количестве 0,1% от массы масла, перемешивание масла с кислотой осуществляют в течение 30 мин, после чего масло подвергают обработке при 65° С раствором олеата калия (G;,LXOOK) концентрацией 3% в количестве 50 г, предварительно нагретым до этой же температуры. После 15 мин перемешивания, 1 ч отстаивания, от масла отделяют водную фазу (рН ее составляет 7,1). Полученное рафинированное масло имеет к.ч. 5,1 мг КОН, остаточное содержание фосфатидов 0,012%, не содержит свободной кислоты и мыла. Вес партии рафиниро1«ванного масла составляет 495 г (выход 99%). Пример 3. 500 г масла обра-, батьшают концентрированной фосфорной кислотой в количестве 0,1% от массы масла, перемешивание масла с кислотой осуществляют в течение 30 мин, после чего масло при 80 С обрабатывают 150 г промышленной промывной водои с содержанием натриевых солей карбоновых (жирных) кислот 1,1%. После 15 мин перемешивания, 1 ч отстаивания, от масла отделяют водную фазу (рН ее составляет 6,5). Полученное рафинированное масло имеет к.ч. 5,2 мг КОН, остаточное содержание фосфатидов 0,015%, не содержит свободной кислоты и мыла. Вес партии рафинированного масла составляет 497 г (выход 99,4%). -Результаты опытов п сравнении с известным приведены в таблице.

НШ

S

аm

ьЕоо

| |

о о

ъ

о см

LO

а

ю

n) Е(U S Ж (U

о « о

о, и

ш

CN

г

)

LO

ш

см

CN

«

л

г

-dи8Как 13ИДНО из примеров и таблицы, иОработка гидратированиого масла после действия на иег-о минеральной кисло ты растворами солей металлов I группы и карболовых кислот позволяет добиться практически полного выведения негидратируемых фосфатов, свободной минеральной кислоты и продуктов взаимодействия ее с негидратируемыми фосфатами без применения адсорбционной обработки по известному. При этом выход рафинированного масла увеличива ется на 1,5-2%. Некоторое увеличение содержания свободных жирных кислот ( кислотного числа) масел после обработки его соля ми кислот не только не ухудшает 13 данном случае качества масла, но и приводит к увеличению выхода рафинированного масла за счет радионального использования мыложиросодержаиш.х отходов щелочной рафинации. Таким.-образом, данное изобретение в срав,нйнии с известным увеличивает выход Рбтрвой продукции, упрощает процесс и-улучшает условия труда обслужи i aiojue г о персопала за счет устраTfelltTH трудоемко операции фильтрации Внедрение дарпюго способа позволя/. уменьщить отходы и потери масла на 1,5-2,0% за счет исключени из технологического процесса стадии обработки адсорбентом и фильтрации; снизить капитальные и энергетические затраты (пар, вода, электроэнергия) рацион;шьно испо.ш. :зовать мыложиросодержа1цие стоки, полученные в результате щелочной ра|)инации. Применительно к рабинационному цеху производител1)Ностыо 50 т масла в сутки ожидаемый годовой экономический эффект от внедрения данного изо1бретения составит 500 тыс, руб. Формула изобретения 1. Способ рафинации масел и жиров обработкой минеральной кислотой с последующим удалением продуктов взаимодействия минеральной кислоты с негидратируемыми фосфатидами и остаточной минеральной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и уменьшения потерь масла, удаление продуктов взаимодействия и минеральной кислоты проводят путем жидкость-жидкостной экстракции при 15-95 С водными растворами солей металлов I группы (Na, К, Li) и одноосновных карбоновых кислот и отделения водной фазы, при этом концентрацию растворов выбирают в пределах 0,2-20%, а количество - таким, чтобы рН водной фазы было между 6 и 9. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве растворов используют промывные воды, полученные при щелочной рафинации масел и жиров. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1,Руководство по технологии получения и переработки растительных масел и жиров, т. 2, ВНИИЖ, 1973, с. 204-209. 2.Патент CIIA К 3895042, кл.260424,- опубл. 1975 (прототип).