Способ очистки экстракционного растительного масла Советский патент 1981 года по МПК C11B3/00 

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭКСТРАКЦИОННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО Изобретение относится к масложиро вой промьииленности и может быть использовано для очистки растительных масел в мисцелле. Получаекйле в процессе экстракции растительных семян растворы масел в углеводородных растворителях (мисцеллы) содержат значительные количес ва сопутствующих маслам веществ, таких как фосфатиды, свободные жирные кислоты и др., которые должны быть удешены из мисцелл в целях получения .высококачественного товарного масла. Известен способ рафинации масел в мисцелле путем нейтрализации свобо ных жирных кислот масла, не подверга предварительно гидратации содержащие ся iB ней фосфатиды 1. Однако осуществление нейтрализации масел в мисцеллах, содержащих фосфатиды, белки и другие поверхност ио-активные вещества, ухудшает условия разделения фаз, приводит к образованию устойчивого промежуточного эмульсионного слоя и увеличивает отг ходы нейтрального жира. Кроме того, в тех случаях, когда концентрация мисцеллы больше 35% или мисцелла име ет высокое кислотное число, фосфатиды частично или полностью переходят

МАСЛА в соапсток при нейтрализации и гидролизуются. Наиболее, близким к предлагаемому является способ очистки экстракционного растительного масла путем гидратации мисцеЛ|Ггы раствором соли или смеси солей жирных кислот и щелочного металла или аммония, отделения фосфатидной эмульсии, нейтрализации гидратиэованной мисцеллы раствором щелочи с концентрацией 20-250 г/л и последующей дистилляции. При этом гидратацию проводят разбавленным раствором соли или смеси солей, преимущественно концентрацией 5-10%, используя соли жирных кислот в основном ряда C j-Cga в количестве 0,52 г О,: 1,0 к количеству фосфатов 2. Недостатки способа следующие; осуществление гидратации разбавленны№1 растворами солей жирных кислот приводит к образованию эмульсии смешанного типа с большим содержанием эмульсии типа масло в воде , что снижает эффективность гидратации и приводит к повышенному расходу солей жирных кислот; в мисцелле после гидратации остается значительное количество негидратируемых фосфатидов, присутствие которых приводит к ухудшению разделения фаз при последующей щелочной рафинации; мисцеллу обрабатывают большим количеством раствора, чтобы обеспечить оптимальное соотношение фосфатидов и солей жирных кислот, а это приводит к повышенным отходам нейтрального жира.

Цель изобретения- повышение глубины выведения фосфатидов, снижение расхода солей жирных кислот и уменьшение потерь масла.

Поставленная цель достигается тем что согласно способу очистки растительного масла путем гидратации мисцеллы раствором соли или смеси солей жирной кислоты и щелочного металла или аммония, отделения фосфатидной эмульсии, нейтрализации гидратированной мисцеллы раствором щелочи с концентрацией 20-250 г/л и последующей дистилляции, гидратацию мисцеллы ведут раствором соли или смеси солей жирной кислоты, имеющим концентрацию 20-30% и взятым в количестве 0,5-1,0% к массе масла, после чего смесь дополнительно обводняют 4-10% воды.

Способ осуществляют следующим образом.

Экстракционную мисцеллу концентрацией 30-50% подвергают гидратации при 30-50 С в две стадии. На первой стадии ее при интенсивном перемешивании обрабатывают концентрированным водным раствором соли или смесью солей жирной кислоты преимущественно ряда и щелочного металла или аммония. Количество раствора 0,1-1,0 к массе масла в мисцелле.

Соли жирных кислот, содержащих 1622 углеродных атома, имеют гидрофильно-липофильный баланс (ГЛБ) 18-20 ед и поэтому являются водорастворимыми эмульгаторами первого рода, т.е. в малом количестве стабилизируют эмульсии типа масло/вода. Однако при постепенном увеличении в составе эмулЬ сии водной фазы или снижении концентрации соЛеЯ в водной фаэе можно добиться обращения фаз и получить эмульсию типа вода/масло. В результате проведенных дополнительных исследований установлено, что при смешивании масляных мисцелл концентрацией 30-50% с раствором солей жирных кислот и щелочного металла или аммония концентрацией 20-30% образуется эмульсия типа масло/вода; на второй стадии в образовавшуюся эмульсию вводят при перемешивании воду 4-10% от объема раствора жирных кислот. Происходит обращение фаз и образуется эмульсия типа вода/масло. Тип эмульсии и концентрация в водном растворе солей жирных кислот существенно влияют на выведение отдельных фракций фосфолипидов. Так, при обработке мисцеллы раствором солей жирных кислот концентрацией 20% и выше

образуется эмульсия типа масло/вода и происходит почти полное выведение фосфатидных и полифосфатидных кислот вследствие избирательной сорбции этих фракций фосфатидов на полинасыщенном межфазном слое и повышенной солюбилизации их пластинчатыми мисцеллами солей жирных кислот. При этом снижается глубина выведения фосфатидилхолиновой и фосфатидилэтаноламиновой фракций фосфатидов вследствие затруднения перехода в водную фазу этих фракций через полинасыщенный межфазный слой.

Разбавление эмульсии водой до обращения фаз приводит к избирательному выведению из мисцеллы фосфатидилхолиновой и фосфатидилэтаноламиновой фракций фосфатидов вследствие снижения концентрации ПАВ в межфазном слое и облегчения этим гидратации и перехода фосфатидов в водную фазу (в то время как сорбция и солюбилизация фосфатидных и полифосфатидных кислот снижаются).

Таким образом в результате 2-стадийной обработки мисцеллы, обеспечивающей селективное выведение отдельных фракций фосфатидов, можно практически полностью вывести фосфатиды.

Отделенную фосфатидную эмульсию направляют на удаление растворителя и сушку для получения фосфатидного концентрата.

Гидратированная мисцеллЗ подвергается нейтрализации по известному способу и дистиллируется.

Пример 1. В сосуд, снабженный мешалкой, вращающейся со скоростью до 2000 об/мин, помещают 500 мл 40%-йой мисцеллы экстракционного подсолнечного масла. Затем при и перемешивании в мисцеллу вводят 30%-ный водный раствор олеата натрия 1,2 мл (0,36 г олеата натрия).

Количество подаваемого раствора (V) рассчитывают по формуле

V Ji llill

ЮО-С

где С - концентрация масла в мисцелI .лё, %;

объем маслянйй мисцеллы;

Iсконцентрация водного раствора солей жирных кислот,%;

кколичество солей жирных кислот, вводимых в мисцеллу, выраженное в процентах от массы масла в мисцелле. Перемешивание мисцеллы и раствора олеата натрия проводят 3 мин, после чего, не прекращая перемешивания, в образовавшуюся эмульсию для обводнения вводят 10 мл воды и еще перемешивают 10 мин. Затем перемешивание прекращают; образующийся слой, содержащий фосфатиды, отделяют, а мисцеллу обрабатывают водным раствором щелочи концентрацией 80 г/л и далее растворитель отгоняют. Для сравнения параллельно проводится очистка мисцеллы извес тным способом. Мисцеллу гиАратируют 20 10%-ного раствора олеатанатрия (2 г олеата натрия). Результаты анализов приводят в табл.1. Данные, приведенные в табл.1,сви детельствуют о том, что очистка мас ла по предлагаемому способу приводи к снижению содержания негидратируемых форм фосфатидов в гидратированном масле и повышению выхода нейтра лизованного масла на 0,4%. Кроме то го, при обработке мисцеллы по известному способу расходуется на SQO мисцеллы 2 г олеата натрия, а п предлагаемому 0,36 г, что в 5,6 раз меньше. Пример 2. Гексановую мисцел лу хлопкового масла концентрацией 50% обрабатывают 22%-ным водным рас вором натриевых солей жирных кислот полученных при нейтрализации хлопко вого масла (соапсток) по примеру 1. Количество водного раствора натриевых солей жирных кислот рассчитывают по формуле (1), где ,3%. Параллельно проводят обработку 10%-ным раствором натриевых солей жирных кислот по известному способу Нейтрализация осхт1ествляется по общепринятой методике для хлопкового масла в мисцелле при концентрации 1целочного раствора 250 г/л. Данные анализа приведены в табл.2 Приведенные в табл.2 данные свидетельствуют о том, что очистка масел по предлагаемому способу приводит к снижению содержания негидратируемых фосфатидов в гидратированном масле и повышению выхода рафинирован ного масла, т.е. уменьшению потерь. Пример 3. По 500 мл 50%-ной гексановой мисцеллы соевого масла по мещают в сосуд, снабженный мешалкой вращающейся со скоростью до 2000 об/ /мин, и обрабатывают при раствором смеси калиевых солей жирных кислот концентрацией 15,20, 25%. На обработку берут 0,5% раствора от массы масла в мисцелле. Обработку проводят 3 мин, после чего, не прекращая перемешивания, в образовавшуюся эмульсию вводят 10 мл воды и еще перемешивают 10 мин. Затем перемешивание прекращают; образовавшийся нижний слой фосфатидной эмульсии отделяют, а мисцеллу обрабатывают водным раствором щелочи 120 г/л и далее растворитель отгоняют. Результаты анализов приведены в табл.3. Из данных, приведенных в табл.3, видно, что в мисцелле, гидратированной 20-25%-ным раствором солей жирных кислот, в отличие от мисцеллы, гидратйрованной 15%-ным раствором содержится фосфатидов в 2,5 раза меньше; в процессе щелочной нейтрализации мисцелл, гидратированных 20-25%-ным раствором солей жирных кислот, фосфатиды полностью выводятся, в то время как в мисцеллах,нейтрализованных после гидратации 15%ным раствором, содержится до 0,06% фосфатидов; в результате гидратации мисцеллы 20-25%-ным раствором солей жирных кислот выход рафинированного масла на 0,2-0,3% выше по сравнению с рафинацией мисцеллы гидратйрованной 15%-ньм раствором. В процессе обработки мисцеллы 2025%-ным раствором солей жирных кислот образуется эмульсия типа масло/вода, а при обработке 15%-ным растворюм -;смешанная эмульсия (типа масло/ /вода и вода/масло). При разбавлении эмульсии обоих типов водой происходит обращение фаз и образуется эмульсия типа вода/масло. Полученные данные позволяют сделать вывод, что обработка мисцелл раствором, содержащим соли жирных кислот в количестве, необходимом для образования эмульсии типа масло/вода, . позволяет повысить глубину выведения фосфатидов и выход рафинированного масла. Пример 4. По 500 мл гексановой мисцеллы соевого масла концентрацией 50% обрабатывают 20-25%-ным раствором смеси калиевых солей жирных кислот методике примера 3, после чего без введения воды эмульсию перемешивают еще 10 мин, затем перемешивание прекращают; образовавшийся нижний слой фосфатидной эмульсии отделяют, а мисцеллу обрабатывают водным раствором щелочи 120 г/л и далее растворителе отгоняют. Результаты анализов приведены в табл.4. При сравнении данных табл. j и 4 видно, что исключение из процесса гидратации мисцеллы стадии обращения фаз эмульсии за счет введения воды приводит к повышению содержания фосфатидов в гидратйрованной мисцелле и снижению выхода рафинированного масла. Растворы солей жирных кислот концентрацией 30% и выше имеют высокую вязкость и могут о.бразовывать гелеобразные структуры. Это приводит к затруднению диспергирования их в мисцелле, снижению межфазной поверхности в эмульсии, что в конечном итоге снижает эффективность обработки мисцеллы. Поэтому верхний предел концентрации растйора солей жирнь1х кислот 30%. Использование предлагаемого способа ;Позволяет Сдобиться лучшего разделения в процессе нейтрализации.

удалить фосфатиды из масла до воздействия щелочи,снизить отходы нейтрального жира в соапсток,снизить остаточное содержание фосфатидов в рафинированноМ масле, Улучшить качество соапстока и фосфатидов.

Таблица 1

Сырое1,67

Гидратированное

15%-ным раствором 1,45

Табли.ца 2

ству- ствуетет

Таблица

,46

0,28

Нейтрализованное Гидратированное

Сырое Гидратированное

.Продолжение табл. 3

0,21

95,5

0,06

Таблица 4