Способ физической рафинации растительных масел Советский патент 1992 года по МПК C11B3/04 

Изобретение относится к масло-жировой промышленности а именно к способам физической (бесщелочной) рафинации масел и жиров.

Целью изобретения является улучшение качества готового продукта за счет наиболее полного удаления фосфолипидов. тяжелых металлов и мыла.

Способ осуществляется следующим образом.

Гидратируемое подсолнечное масло обрабатывают концентрированной фосфорной кислотой, взятой в количестве 0.1% к массе жира, в течение 30 мин, а удаление продуктов взаимодействия минеральной кислоты с негидратируемыми фосфолипидами и минеральной кислоты проводят путем

жидкость-жидкостной экстракции при 40- 95° С водным раствором оксипроизводных алкилендифосфоновых кислот или фосфори- лированных производных аминов и их солей, обладающих комплексообразующими свойствами, и отделения водной фазы, при этом расход указанных реагентов составляет 0.10-0,50% к массе масла. Водную фазу, используемую для экстракции берут в количестве 5-6%, т.е. концентрация применяемых растворов находится в пределах 1.6-10%.

Из ряда окси- или аминопроизводных фосфоновых кислот выбирают оксиэтили- дендифосфоновую кислоту, нитрилтриме- тилфосфоновую кислоту или их K-Na-соли.

Nj

СО

1

XJ ЧЭ СлЭ

Высокая устойчивость негидратируе- глх фосфолипидов в масле обусловлена их низкой степенью ассоциации, а также блокированием реакционноспособных полярных групп щелочноземельными металлами (Са, Мд и др.) и радикалами углеводов и неомыляемых веществ. Под воздействием сильной концентрированной фосфорной кислоты разрушаются комплексы негидра- тируемых фосфолипидов с металлами с образованием кальциевых (магниевых и др.) солей.

Последующая обработка масла водным раствором комплексообразующего вещества приводит к образованию комплексов его с Са и Мд как высвобожденных из соединений с фосфолипидами или другими примесями масла, так и находящихся в коллоидно-растворенном состоянии.

Продукты взаимодействия указанных примесей с комплексообразующими агентами удаляют из масла с водной фазой.

Пример 1 (известный способ). 500 г соевого масла обрабатывают концентрированной фосфорной кислотой в количестве 0,1 % от массы масла, перемешивают масло с кислотой, после чего подвергают обработке при 65°С раствором олеата калия (СпНззСООК) концентрацией 3% в количестве 50 г, предварительно нагретым до этой же температуры.

После 15 мин перемешивания и 1 ч отстаивания от масла отделяют водную фазу с рН 7. Полученное масло имеет кислотное число (к.ч.) 3,1 мг КОН/r, остаточное содержание фосфатидов 0,072%, содержание мыла 0,02%, не содержит свободной кислоты,

В процессе обработки наблюдается образование эмульсионного слоя и попадание мыла в обработанное масло (табл. 1).

Пример 2. 500 г соевого масла обрабатывают концентрированной фосфорной кислотой по известному способу, после чего масло подвергается обработке (жидкость-жидкостной экстракции) растворами оксиэтилидендифосфоновой кислоты различной концентрации, исходя из расхода реагента 0,05-0,60% к обрабатываемому маслу. Температура процесса 60°С.

Полученные результаты свидетельствуют о том, что 0,10-0,50% ОЭДФ обеспечивают практически полное удаление из масла фосфолипидов до остаточного содержания 0,02-0,03% и следов металлов (до остаточного содержания железа 0,05-0,08 мг/кг и меди 0,00-0,01 мг/кг.

Пример 3. 500 г рапсового масла обрабатывают по известному и предлагаемому способам, описанным в примерах 1 и 2. Сопоставление полученных результатов

показывает возможность не только более глубокого извлечения фосфолипидов и металлов в случае обработки масла комплексо- образующим веществом, но и повышения

выхода рафината (табл. 1).

Пример 4. 1000 г подсолнечного масла рафинируют по предлагаемому способу. Результаты приведены в табл. 1.

Полученное рафинированное масло не

содержит фосфолипидов и следов меди, остаточное содержание железа 0,08%, характеризуется сравнительно низкой цветностью: 0,9 красных при 35 желтых по Ловибонду,

П р и м е р 5. 1000 г соевого масла обрабатывают в принятых условиях раствором нитрилтриметилфосфоновой кислоты, ее тринатриевой солью и K-Na-солью оксиэтилидендифосфоновой кислоты. Данные

табл, 1 свидетельствуют о высокой эффективности испытанных реагентов.

Пример 6. 1000 г соевого масла с содержанием негидратируемых фосфолипидов 0,27% обрабатывают по

предлагаемому способу раствором оксиэтилидендифосфоновой кислоты в интервале температур 30-95°С.

Данные табл. 2 показывают, что при температуре процесса менее 40°С ухудшается эффективность выведения из масла фосфолипидов и металлов; верхний предел ограничен использованием водных растворов реагентов. Таким образом, оптимальным интервалом следует считать 40-95°С.

Как видно из табл. 1 и 2, нижний и верхний пределы расхода комплексообразую- щих веществ выбраны исходя из следующего. Так, при удельном расходе реагента менее 0,10% к массе жира ухудшаются условия прохождения процесса, не обеспечивается протекание полной реакции взаимодействия его с перечисленными примесями с образованием продуктов, удаляемых с водной фазой. Дальнейшее увеличение расхода комплексообразующего вещества более 0,5% к массе жира не отражается на эффективности процесса,

Таким образом, улучшается качество готового продукта за счет наиболее полного

удаления фосфолипидов, тяжелых металлов и мыла.

Формула изобретения Способ физической рафинации расти- тельных масел, включающий обработку минеральной кислотой с последующим удалением продуктов взаимодействия минеральной кислоты с негидратируемыми фосфолипидами и другими примесями масла и остаточной минеральной кислоты путем

жидкость-жидкостной экстракции при 40- 95°С с последующим отделением водной фазы, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества готового продукта за счет наиболее полного удаления фосфоли- пидов, тяжелых металлов и мыла, удаление продуктов взаимодействия проводят водными растворами комплексообразующих веществ, выбранных из ряда оксиэти- лендифосфоновая кислота или нитрилт- риметилфосфоновая кислота, или их калий-натриевые соли, причем комп- лексообразующее вещество берут в количестве 0,1-0,5% от массы жира.

Таблица 1

Изобретение относится к масло-жировой промышленности, а именно к способам физической (бесщелочной) рафинации масел и жиров. Целью изобретения является улучшение качества готового продукта за счет наиболее полного удаления фосфоли- пидов, тяжелых металлов и мыла. Предлагаемый способ заключается в том, что в процессе рафинации масел обработкой минеральной кислотой удаление продуктов взаимодействия минеральной кислоты с не- гидратируемыми фосфолипидами, непрореагировавшей кислоты, а также металлов проводят путем жидкость-жидкостной экстракции обработанного масла при 40-95°С водным раствором оксипроизводных алки- лендифосфоновых кислот или фосфорили- рованных производных аминов и их солей, обладающих комплексообразующими свойствами, и отделения водной фазы. 2 табл. со с

Известный

Соевое

3,10

Предлагаемый - Известчый

Рапсовое 2,50

Предлагаемый Рапсовое

ПодсолнечИзвестный

3,00 0,072 6,10 0,07 98,5

Предлагаемый

Известный

Предлагаемый 2,50 0,03 0,04 0,00 97,8

0,27 6,1(0 0,08

0.040

,31 ,70 0,09

0,05 0,10 0,20 0,30 0,50 0,60

0,007 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,060

ПЭД4

0,20

0,000

Продолжение табл. 1

Наблюдается образованиеэмульсии

Наблюдается образованиеэмульсии

Ретиво0

.50

n 41

Ч,7П0.16

n o,

90

2,15

Q.03

0,08

0,00