Способ получения микрокристаллической целлюлозы Советский патент 1982 года по МПК D21C1/04 C08B15/02 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ

ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

I

Изобретение относится к изготовлению производных целлюлозы и касается способа получения микрокристаллической целлю.позы, которая может быть использована в качестве наполнителя в химико-фармацевтической и пищевой отраслях промышленности.

Известен способ получения микрокристаллической целлюлозы для указанных целей с помощью гидролиза естественной или гидратной целлюлозы 2,5 н. соляной кислотой при 105°С до образования граничной ступени полимеризации. Полученный продукт подвергается механическому размельчению и в виде тонкого, белого порошка используется в качестве наполнителя в пищевой, химикофармацевтической и других отраслях промышленности 1.

Однако проведение процесса гидролиза2.5 н.. соляной кислотой связано с большими расходами кислоты на единицу продукта. Известно, что следует отдавать предпочтение соляной кис.поте, так как. ока оказывает быстрое действие со специфичным разрушением 1,4 глюкозидных связей и обеспечивает выход готового продукта, который почти на 30% выше по сравнению с выходом.

получаемым при применении серной кислоты при одних и тех же условиях. Но соляная кислота является сильно действующим коррозионным агентом и во время работы с повышенными концентрациями и температурой затрудняется соблюдение санитарно5 гигиенических условий в производственных помещениях.

Известен способ получения микрокристаллической целлюлозы с помощью гидролиза целлюлозы растворами серной или разIQ бавленной соляной кислоты обычно 0,5%-яой в автоклаве при ПО-130С в течение 60- 90 мин. Продукт гидролиза состоит из кристаллической фракции исходного материала без разрушения его волокнистой структуры. Для полного деления и гомогенизации микtS рокристаллов продукт после гидролиза подвергается тонкому измельчению в коллоидной мельнице в водной среде 2.

Однако у известных способов получения микрокристаллической целлюлозы после завершения процесса гидролиза получают волокнистую структуру обрабатываемого материала, включающую микрокристаллы, вследствие чего материал не может примепяться для указанных целей. Для разрушения волокнистой структуры, для деления микрокристаллов и для гомогенизации продукта после процесса гидролиза требуется, чтобы материал подвергался дополнительной механической дезагрегации, например путем размельчения в коллоидной мельнице, что удлиняет, .усложняет и делает дороже технологический процесс.

Цель изобретения - повышение эффективности процесса за счет химической деU

загрегации целлюлрзы, происходящей в процессе гидролиза.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве исходной целлюлозы используют целлюлозу для химической переработки с содержанием альфа-целлюлозы 92-96 /о, бета-целлюлозы , растворимостью в 5%-ном растворе гидроокиси натрия 3-4% и вязкостью 140-160 мП, при этом гидролиз проводят при 20-45 мин при 120- 160°С в среде 1%-ной соляной или серной кислоты. .

При таком осуществлении способа масса, полученная после завершения гидролиза и дезагрегации, подвергаегся отбеливанию, причем отбеливателями служат в основном перекиси. Дезагрегированная масса, возможно отбеленная, должна быть очищена от механических- примесей. Очищенная суспензия промывается и просушивается.

Примеров 1%-ный раствор серной кислоты добавляется целлюлоза с содержанием альфа-целлюлозы 92% и бета-целлюлозы 6%, причем растворимость целлюлог зы в 5°/о-ном растворе NaOH составляет 3,5/о и вязкость 140 мП. Целлюлозная масса приготавливается З /о-ной концентрации и при перемещивании помещается в автоклав, в котором она одновременно нагревается, причем температура повышается от 100°С до 160°С, при которой нагревание продолжается еще 20 мин, после чего масса охлаждается. Полученная микрокристаллическая целлюлоза отделяется от гидролизата и после этого промывается и просушивается. Выход микрокристаллической целлюлозы 88%.

Пример 2. В 1%-ный раствор серной кислоты добавляется целлюлоза с содержанием альф а-целлюлозы 93% и бета-целлюлозы 5%. Целлюлоза имеет растворимость в 5%-ном натровом щелоке 3,5%, вязкость 160 мГ1, степень белизны 85% и загрязнение , механическими примесями 4SO щт/м. Целлюлоза приготавливается 5%-ной концентрации и при перемешивании помещается в автоклав, в котором она одновременно нагревается, причем температура повышается от 100°С до 130°С, при которой нагревание продолжается еще 45 мин после чего масса охлаждается, отделяется от гидролизата и промывается. Промытая микроцеллюлоза разбавляется- водой до 10%-ной концентрации, подщелачивается и отбеливается перекисью водорода 5 г/дм при рН 9 и температуре 90°С. Отбеленная суспензия промывается и очищается от механических примесей в .центробежном очистителе при концентрации суспензии 3%, после чего она просушивается. Выход микрокристаллической целлюлозы 86%.

В таблице приведено сравнение предлагаемого способа с известным.

масса

Ксантогенантное цельно- Целлюлоза согласно ле, мерсеризованный хло- изобретению пок, неиерсеризованный хлопок, древесная целлюлоза

0,5%-ная соляная или

гидролиза серная кислотё

Температура 110-130С, длительность 60-90 мин

Продукт процесса

Агрегированные микрогидролизакристаллы

Механическая дезагрегация

Сушка

Ми крокрист аллическая целлюлоза

Разведенная соляная или серная кислота, например 1%-ная

Критерий гидролиза 0,003-0,300, 120160С, длительность 20-«5 мин

Дезагрегированные микрокристаллы

Нет Сушка

Микрокристаллическая целлюлоза По данному методу получаются непосредственно дезагрегированные микрокристаллы и в механической дезагрегации нет необходимости, к тому же предложенный метод представляет возможность успешно работать при малых значениях критерия гидролиза. Этот способ у прощает и интенсифицирует технологический процесс для получения микрокристаллической целлюлозы, вследствие одновременного проведения гидролиза и процесса дезагрегации. Устранение механических примесей усиливается с 4 до 8 раз. Формула изобретения Способ получения микрокристалличес-. кой целлюлозы путем гидролиза исходной целлюлозы разбавленной соляной или серной кислотой при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса за счет химической дезагрегации целлюлозы, происходящей в процессе гидролиза, в качестве исходной целлюлозы используют целлюлозу для химической переработки с содержанием альфа-целлюлозы 92-96%, бета-це 1люлозы 3-6%, растворимостью в 5%-ном растворе гидроокиси натрия 3-4% и вязкостью 140- 160 мП, при этом гидролиз проводят 20- 45 мин при 120-160°С в среде l/o-ной соляной или серной кислоты. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 2978446, кл. 260-212, опублик. 1960. 2.Andres А. S. Qnimica е industria. Vol 15. Епега Vekrecu, 1967 (прототип).