Способ получения микрокристаллической целлюлозы Советский патент 1989 года по МПК C08B15/02 

Изобретение относится к области химической технологии, конкретно к способу получения микрокристаллической целлюлозы (МКЦ), и может найти применение при производстве сложных эфиров, наполнителей пластических масс и резинотехнических изделий.

Целью изобретения является упрощение технологии.

Пример. 20 г воздушно-сухой хлопковой целлюлозы К-35 гидро- лизуют в 200 мл 4%-ной азотной кислоты, содержащей 0,2% (здесь и далее от веса целлюлозы) синтетических жирных кислот ГОСТ 23239-78 (СЖК) фракции С10-С1Й, в течение 2 ч при 96°С и модуле 10« Остаток после гид-. релиза отделяют фильтрованием,промывают 0,5%-ным водным раствором

, затем водой и сушат при 70 - 80 °С до влажности 5-7%. Выход продукта (МКЦ) 96,8%,степень полимериза- ции (СП) 170, степень кристалличности (по рентгендифрактометр гческим данным) 82%.

Приме- р 2. 20 г воздушно-сухой хлопковой целлюлозы К-35 гидроличуют в 160 мл 5%-ной серной кислоты, содержащей 0,5% СЖК сЬракции С10 -С16 , в течение I ч при 9сЯ°С и модуле 8. Далее процесс гидролиза проводят, как в примере I. Выход МКЦ 97.2%, СТТ-160, степень кристалличности (СКр) 80%с

Прим ер 3. 20 г воздушно-сухой хлопковой целлюлозы К-35 гидро- лизуют в 240 мл 3%-ной соляной кислоты и 0,4% СЖК фракции С.

Јъ

-si

СО Ј

сл ел

3147 Н55

ГОСТ 23239-78 в течение 2 ч при %°С и модуле 120 Далее процесс гидролиза проводят как в примере 1, Выход МКЦ 96%, СП 160, СКр 81%.

П р и м е р 4 (контрольный), 20 г воздушно-сухой целлюлозы К-35 гидро- лизуют в 200 мл 2%-ной азотной кислоты, содержащей 0,7% СЖК Лракции

)С{6, и течение 1 ч и модуле 100 Далее процесс гидролиза проводят, как в примере 1. полученный продукт имеет неравномерную дисперсность из-за недостаточного гидролиза действием 2%-ной азотной кислоты и на поверхности реакционной смеси остается слой непрореагировавшего СЖК : СП-220.

НримерЗ (контрольный). 20 г воздушно-сухой хлопковой целлюлозы К-35 гидролизуют в 140 мл 5%-ной соляной кислоты, содержащей 0,1% СЖК в течение 2 ч при 98 С и модуле 7 0 Далее процесс гидролиза проводят, как в примере I. Полученный продукт имеет неравномерную дисперсность из-за низкого модуля сырья к смеси (1:7) и агломератов порошка вследствие малой концентрации СЖК.

П р и м е р 6 (контрольный)„ 20 г воздушно-сухой хлопковой целлюлозы К-35 гидролизуют в 200 мл 4%-ной азотной кислоты, содержащей 1% (от веса целлюлозы) стеариновой кислоты, в течение 1 ч при 96°С и модуле 10. Далее процесс гидролиза проводят, как в примере 1 . Полученный продукт имеет вид комков порошка. Выход продукта 98%, СП-220.

0

5

0

5

0

5

0

4

Пример. 20 г воздушно-сухой сульфитной беленой целлюлозы со степенью полимеризации 980 гидролизуют в 180 мл 3%-ной азотной кислоты, содержащей 0,2% СЖК Аракции С1Т-С20, в течение I ч при 96°С и модуле 8. Далее процесс гидролиза проводят,как в примере I. Выход МКЦ 92%, СП 200, СКр 69%.

Сравнительные данные по условиям обработки и свойствам МКЦ в предлагаемом и известном способах представлены в таблице.

Предлагаемый способ позволяет упростить технологию получения МКЦ за счет исключения из процесса легковоспламеняющихся растворителей и реактивов и уменьшения расхода органической кислоты в 10-20 раз при небольшом повышении степени кристалличности целевого продукта.

Формула изобретения

Способ получения микрокристаллической целлюлозы гидролизом целлюлозного сырья смесью 3-5%-ного водного раствора азотной, серной или соляной кислоты с органической кислотой при 96-98 С и модуле обработки 8-12, о тлич а ющий с я тем, что, с целью упрощения технологии, в качестве органической кислоты используют фракцию синтетических жирных кислот С 1о-(6 или С17.20 в количестве 0,2-0,5% от массы целлюлозного сырья.

Изобретение относится к химической технологии, конкретно к способу получения микрокристаллической целлюлозы, и может найти применение при производстве сложных эфиров целлюлозы, наполнителей пластических масс и резинотехнических изделий. Изобретение позволяет упростить процесс за счет сокращения расхода органической кислоты в 10-20 раз и исключения легковоспламеняющихся жидкостей, что достигается обработкой целлюлозного сырья смесью 3-5%-ного водного раствора азотной, серной или соляной кислоты с фракцией синтетических жирных кислот C₁0-C₁6 или C₁7-C₂0, взятой в количестве 0,2-0,5% от массы целлюлозного сырья, при 96-98°С и модуле обработки 8-12. 1 табл.