Известно получение ленко-. 4, 5, 8-тетрапкСИг1 1трпхкиона li.H ,5диоксиантрахниона превращением его в ,5-дио1чСк-4,5-ди:-1М 1но-2, 6 дисульфо кислоту ariT);iXiiHo;ia и иагренаиием последпе; в щелочной среде с гидросульфитом. Для получения целого ряда кувонь;х, кислотн(,х ;1нтрпкк онп;;ых красителей и кг/асителеи для ;;цетатного шелка н супер.полиамидных золоK0 i, в ькче промежу гочиого- продукта необходима ,5-дисульфо та ;итрпхииона. При производстве 1,5 -дисульфокислоты антрахинона в -:ачест}зе побочного ироду к га получается ;,8 дисульфокнслота а 1тр хииона, которая до настоящего времени не имеет раднональиого использования. Предлагаемы.; способ получения лейко-1, 4, 5, 8-тетраокср1Пп грахиноиа из 1,8-дксульфокислоты актрахипона позволяет кспользов:-;ть кели;-:видную 1,8-дисульфокислоту аитрахикоиа вместо наход.ящеи широкое применение 1,5 - ДЕсульфокислоты. Отлг;ч;:е описывпемого способа от иззестных заключается в том, что длл получения лепко-1,4,5,ВтетраоксиаитрахииОШ 1,8-диохси4.5 - д11а.иноантрах1пюн-2.7-дксульфогчислоту в щелочной С ::еде нагревают npii.95- HJO в присутствии ггтдросульфит;.. П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную .TKOii, термометром и ОбрЛТПЫМ ХОЛОД1 ЛЬН 1КО.М, впоогг 45 г 20,i-него оде;, ia, 3,1 г IpOKnvieiuioro СА.:ьфата JuiTpiin и 1U 2 х;и11.1 ар1;Пи. 1 емперату..у поднимают до 120 и перемешивают до полного растворения пробы в воде. Охлаж,ают до 25 и ппнбавляют 27,2 г 966-пой серне течение S ча.iOTbi, при 20 сов ирибаь. г 22 г иитрую цен смеси (состава -2; , i6/u Н.,0), нагревают до 50-60 и выдерживают два часа. Цалее охлаждают, выливаю/г в 23 мл воды, нагревают до G0°, приливают 272 Л 22-24 ;1-иого раствора пов..рекгюй соли и фильтруют, Г1о.:ученную таким образом пасту растБоряют в 1.:,о г GO 6-кого раствора ХаОН п 120 мл воды. К П1,елочному раствору ир юавляют 9 г (в пересчете на ) сернистого натрия в виде 15 -20 о-ного водного раствора п в течение 3-4 часов выдерживаю-т при 95-100°.
Диамииодисульфокислоту хинизарина отфильтровывают, промывают раствором снеси поваренно соли и едкого натра, при 80° обрабатывают соляной кислотой, отфильтровывают, промывают и сушат. Выход 1,8-диамиио-2,7-дисульфок: слоты хиинзарина 7-S г. В,колбу, снабженную ме1Г;алкой, обратным холодильником, трубкон для введении ипертно;-о газ;. нпосят 40 г 30%-ного раствора едкого натрия. 6,5 г диамнноднсульфокислоты хиннзарина и 100 мл воды, Смесь нагревают в токе инертного газа до 95--100, прибавляют 13 г гидросульфита натрия (.) и перемешивают до тех пор, пока проба, нанесенная на фильтровальную бумагу, перестанет давать синий вытек. Далее фильтруют, осадок размеатинают в 2-6%-tiou соляной кислоте, отфильтровы ают, промывают водой до нейтрально реакции и сушат. Получают около 3,4 г оранжево-коричневого лейкотетраоксиантрахинона. Из этого леикотетраоксиантрахиноиа обычным путем с выходом до 85% от теории получают краситель-ализаринцианин зеленый 5 г.
Предмет изобретения
5,
Способ получения лейко-1, 4 8-тетраоксиантрахннона из 1, 8дисульфокнслоты антрахинона за-меной сульфогрунпы нагреванием в автоклаве с гидратом окиси кальция, сульфированием нолученного 1, 8-диоксйантрахинона, нитрованием 1, 8-диоксиантрахино11-2, 7-дисульфокислоты, восстановлением 1, 8-ДИОКСИ-4, 5-динитроантрахинои2,7-дисульф)Окислоты в соответствующий диамин, отличающийся тем, что для получения лейко-1, 4, 5, 8-тетраоксиаитрахиноня I, 8диокси-4,5-диаминоантрахинон-2, 7дисульфокислоту в щелочноа среде нагревают при 95 - 100° в присутствии гидросульфита.
Авторы
Даты
1950-01-01—Публикация
1950-06-19—Подача