Способ удаления ртути из кислых растворов антрахинонсульфокислот Советский патент 1979 года по МПК C02F1/28 C02F1/28 C02F101/20 C02F103/36 

G химическим реагентом или спустя некоторое время.Образующуюся смесь премешивают и через определенное время контакта отделяют раствор фильтрацией. Количество прибавляемого химического реагента составляет 0,2-2 металла на 1 ч присутствующей в обрабатываемом растворе ртути. Для дальнейшего понижения содержания ртути раствор можно обработать вторично. При повторной обработке применяют 1-40 ч металла на 1 ч ртути, пред-. предпочтительно 5-20 ч металла на 1 ч ртути. Если применяют неметаллический химический;реагент, то его количество составляет 1-10 ч на 1 ч ртути, предпочтительно 1-5 ч на 1 ч ртути. Адсорбент применяют в количестве 0,5-20 ч на 1 ч ртути, предпочтительно 5-12 ч адсорбента на 1 ч ртути. Темп.ературу системы поддержирают 20-110 с, предпочтительно 80Химический реагент

AI

Тиосульфат натрия (Na,Sj(0,)

AI

Nuchar 190-N - активный уголь с внутренней поверхность 5-10 м/г и с распределением размера частиц, 80-95% проходит через сито 100 меш (0,149 мм) и 45-65% проходит через сито 325 меш (0,044 мм).

П р и м е р 2. 200 мл мaтoчнo o раствора такого, как в примере 1, с содержанием ртути 25 мг повторно обрабатывают реакционноспособнь1м по

. Способ проводят в области рН 6-1 или ниже.

Пример. В колбу объемом 500 мл с сушильной трубкой и мешалкой вводят 43 г 25%-ного олеума, 3 г 96%-ной серной кислоты и 0,25 г ртути Смесь нагревают до 70°С и прибавляют 46 г антрахинона. Затем смесь нагревают до и перемешивают в течение 4 ч. Прибавляют 140 мл воды и доводят общий объем до 200 мл. В этот момент выделяется непрореагировавший антрахинон, к кислой взвеси прибавляю в течение 1-5 мин при температуре 0,25 г алюминиевого порошка. Непрореагировавший антрахинон, содержащий около 0,23 г ртути, отфильтровывают и возвращают.на стадию сульфироиания.

Результаты обработки системы, в которой образуется антрахинон-1-сульфокислота, приведены в табл;1.

Таблица 1

Содержание ртути

Адсорбент в маточном растворе, мг

202 25

120 12

отношению к ртути агентом и адсорбентом.

Результаты обработки маточного раствора приведены в табл.2. Таблица 2

Пример 3.Колбу объемом в 1 л наполняют, 43 мл 96%-ной Серной кислоты, 80 мл 20%-ного олеума и i,4 ртути. После нагревания до прибавляют 20ff г антрахинона. Смесь нагревают до 115°С, прибавляют при этом 97 МП 65%-ного олеума и затем ее нагревают до . Реакцию выдерживают в течение 2 ч при , затем прибавляют по каплям еще 23 мл

65%-ного олеума и после этого выдерживают еще 2 ч при 13С-132 С. Смесь охлаждают до 115°С и из капельной воронки прибавляют последовательно 60 МП 96%-НОЙ серной кислоты и

100 МП 78%-ной серной кислоты. Смесь перемешивают 1 ч при , и антрахинон-1,5-дисульфокиолоту отфильтровывают с помощью воронки со стеклянной фриттой. Отпрессованный на фильт ре осадок промывают, применяя два раза по 41 мл 86%-ной серной кислоты и три раза по 60 мл серной кислоты. Вес отпрессованного на филь ое осадка составляет 204 г, а,содеркакие ртути 75 мг. Фильтрат к промывные воды содержат главным образом антрахинон-1,8-дисульфокислоту и 2,325 г ртути, их объем 650 МП. П р и м е р 4, Осадок 1,5-дисульф кислоты, полученный в примере 3, рас воряю в 900 мл воды и нагревают до 85-90 С. В течение 5 мин прибавляют сначала 1 г алюминиевого порошка, а.затем 8 г Nuchar 190-N. После выдерживания в течение часа при 8590 0 осадок адсорбента отфильтровывгиот ипромывают 100 мл горячей воды. Содержание ртути в фильтрате и прокывной воде менее 0,2 мг. Айтра хинон-1,5-дисульфонат натрия высгшивают известным способом сульфатом

Dicalite - торговое название диатомовой земли

П р и м е р. 6. Фильтрат, полученный в примере 3, выливают в 500 мл воды и доливают до 2 л. Смесь нагревают до 88-93°С и прибавляют 1,9 г алюминиевого порошка. После получасового перемешивания при 88-93 0

1400 ЮОО

16

Nuchar 190-N

прибавляют дополнительное количество реакционноспособного по отношению к ртути средства. Перемешивают еще полчаса при 88-93°С и затем разбавляют смесь 480 мл холодной водЫ) и фильтруют в шестисантиметровой стек16натрия и после фильтрования и высушивания получают нормальный выход в 152 г. Отпрессованный на фильтре осадок содержит менее 0,1 мг ртути. Если продукт не обрабатывают указанным образом, что отпрессованный на фильтре осадок содержит 40 мг ртутл. П р и м е р 5. Фильтрат, полученный в примере 3, выливают в 500 мл воды и доливают до 2 л. Эту смесь нагревают до 85-.90с и прибавляют ртутный реагент и адсорбент, После прибавления химического реагента и адсорбента раствор перемешивают в течение 1 ч при 85-90с, охлаждают 880 МП холодной воды до 7О-75 с и фильтруют с помощью стеклянной воронки со среднеспеченной фриттой. бтпрессованный на фильтре осадок адсорбента затем прок«вают 220 мл горячей воды. Данные по очистке раствора антрахинон«-1,8-дисульфокислоты Различными ртутными реагентами и адсорбентами приведены в, табП.З. Таблица 3 лянной воронке с фриттой, покрыто слоем Nuchar 190-N толщиной 6,35 Осадок затем промывают до получен объем фильтрата 2,65 л. Данные по снижению содержания ртути в растворе антрахинон-1,8-дисульфокислоты приведены в табл Таблица В результате обработки водной с темы химическим реагентом и адсор бентом получают значительное умен шение содержания ртути в растворе Выполнение способа по данному изо ретению является довольно простым и эффективным. 1 Формула изобретения Способ удаления ртути из кислых растворов антрахинонсульфокислот, включающий обработку раствора химическим реагентом и адсорбентом с последующим фильтрованием очищенного раствора, отличающийся тем, что, с целью уменьшения содержания ртути в кислых растворах, в качестве химического реагента применяют алюминий, дитиооксамид, тиосульфат натрия, дитиотерафталевую кислоту или 2,3-димеркаптопропанол, а в качестве адсорбента применяют активированный уголь, активированный глинозем, активированную глину или диатомовую землю. Источники информации, принятые во внимание при зкспертизе 1.Авторское свидетельство СССР №138614, кл. С 22 в 3/00, 17.09.59. 2.Патент США № 2999869, кл. 260-370, 12.09.61. 3.Авторское свидетельство СССР №129655, кл. С 22 В 3/00, 17.09.59.