Способ активации бентонитовых глин Советский патент 1982 года по МПК C01B33/40 

(5) СПОСОБ АКТИВАЦИИ БЕНТОНИТОВЫХ ГЛИН

1

Изобретение относится к получению адсорбентов путем изменения структуры и состава бентонитовых глин.

Известен способ получения активированной глины обработкой бентонитовых глич серной кис.лотой, согласно которому бентонитовую глину обрабатывают 10-20%-ным раствором серной кислоты при 90-95 С в течение 6-8 ч, после чего активированную глину отделяют от маточного раствора, отмывают от остаточной кислоты и сульфата алюминия, являющегося источником свободной кислоты при гидролизе, и сушат для получения целевогопродукта П .

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ, согласно которому измельченную бентонитовую глину загружает-а реактор, добавляют свежую воду из расчета ,5-,0 и полученную суспензию подают в другой реактор активации.

добавляют концентрированную серную кислоту из расчета 0,5 т моногидрата на 1,0 т исходной глины и ведут процесс активации при 90-95°С .в течение 8ч. :

После окончания процесса активацин и охлаждения суспензии до 4045 С, фильтрации для отделения маточного раствора от активированной глины, кек промывают свежей водой, репульпируют также в свежей воде и вновь фильтруют на фильтропрессе. Полученный после фильтрации кек еще раз промываюг свежей водой, обезвоживают и сушат дополучения целевого продукта С23 .

Недостатком способа является значительное ухудшение технологических показателей процесса: образующийся в процессе активации сульфат алюминия создает довольно устойчивую суспензию. Дисперсная фаза которой представлена частицами активированной глины с находящимся на ее поверхости сульфатом алюминия. В связи с тим сильно затруднено отделение ктивированной глины (дисперсной азы) от маточного раствора (дисперсионной среды).

Трудность отделения маточного раствора от активированной глины риводит к значительному расходу свеей промывной воды и, следовательно, величению количества кислых сточных вод, а также ускорению процесса Старения активных центров глины и тем самым ухудшению ее качества.

Цель изобретения - повышение акивности глины при одновременном увеличении выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается утем приготовления водной суспензии, добавления в нее серной кислоты и калийсодержащего реагента в количестве, чтобы его содержание в суспензии составляло 2,5-3,5 вес.о в пересчете на KjO, нагревании, перемешивании суспензии с последующей . отмывкой активированной глины.

Прюцесс активации ведут 6-8 ч при 90-95 С.

Из экономических соображений предпочтительно в качестве неорганичесКих соединений калия использовать сернокислый или хлористый калий. При добавлении неорганических соединений калия, образующийся при активации глины сульфат алюминия, , создающий двойной электрический слой вокруг частиц глины и тем самым устойчивую его суспензию, переводится в нерастворимый основной алюмокалиевый сульфат ЗЛ1;(50ц)5+ 12Н20 K.Alj ($0ц)ц (OH),j4- 6HjSOi,, ЗА1г(50ц)з + 2КС1 + 12HjO KjA (50ц)ц (OH),j-f 5HjSO + 2HC. Образующееся при этом нерастворимое соединение, по своему составу соответствующее калиевому алуниту, переходит в твердую фазу и увеличивает выход целевого продукта не снижая его количество, так как алунит сам является хорошим адсорбентом для ряда органических соединений.

Одновременно, в связи с выводом из системы сульфата алюминия за счет его перевода в нерастворимое соединение, значительно облегчаетсяотделение дисперсной фазы от дисперсионной среды и тем самым снижается расход воды для промывки глины от свободной кислоты. Отсутствие или значительное снижение содержания

сульфата алюминия в маточном растворе, позволяет использовать последний для приготовления исходной глинистой суспензии, что значительно снижает

расход серной кислоты, засчет использования остаточной серной кислоты маточного раствора, ранее подвергаемого нейтрализации перед сбросом в открытый водоем. Это со своей стороны приводит к резкому снижению загрязнения открытых водоемов сернокислотными соединениями.

Таким образом, применение неорганических соединений калия в процессе

5 активации бентонитовых глин путем их сернокислотного выщелачивания приводит к повышению выхода и качества целевого продукта, а также сниже,нию водопотребления, расхода серной

кислоты и загрязнения, открытых водое мов сернокислотными соединениями,

В примерах приводятся результаты, полученные при применении сернокислого калия.

S Пример l.BIOOr бентонитовой глины помещают в реактор, добавляют воду из расчета ) и тщательно готовят суспензию, к готовой суспензии добавляют серную кислоту

из такого расчета, чтобы концентрация последней в дисперсионной среде составляла 10 вес.о, смесь нагревают до 90 и при постоянном перемешивании процесс активизации ведут в течение 8 ч. Гюсле окончания процесса активации смесь охлаждают до kS и отмывают активированную глину от свободной кислоты методом декантации до содержания последнего в глине не более 0,1 вес.. Расход промывной воды составляет 5,0 л/кг активной глины.

Выход целевого продукта 62% от исходной глины, оптическая плотность отбеленного хлопкового масла 0,33.

Пример 2. 100 г бентонитовой глины помещают в реактор, добавляют воду из расчета и тщательно готовят суспензию. К готовой

0 суспензии добавляют серную кислоту по примеру, 1 , а также сернокислый калий из такого расчета, чтобы его содержание в пересчете на К.,0 в дисперсионной среде составляло 1,5 вес..

5 Далее процесс активации и отмывки глины от свободной кислоты ведут по примеру 1. Расход промывной воды составляет ,0 л/кг активной глины. Выход целевого продукта , опт ческая плотность отбеленного хлопко вого масла 0,3. Пример 3- 100 г Гентонитовой глины помещают в реактор. Добав ляют воду из расчета и тщательно готовят суспензию. К готовой суспензии добавляют серную кислоту по примеру 1, а также сернокислый к лий из такого расчета, чтобы его содержание в пересчете на в дис персионной среде состаляло 2,0 вес. Далее процесс активации и отмывки глины от свободной кислоты ведут по примеру 1. Расход промывной воды составляет 37 л/кг активной глины. Выход целевого продукта 1в%, опт ческая плотность отбеленного хлопко вого масла 0,32, Пример 4. 100г бентонитовой глины помещают в реактор, добав ляют воду из расчета )( и тщательно готовят суспензию. К готовой суспензии добавляют серную кислоту ho примеру 1, а также сернокислый калий из такого .расчета, чтобы его содержание в пересчете на К..О в дис персионной среде составляло 3,0 вес Далее процесс активации и отмывки глины от свободной кислоты ведут по примеру 1. Расход промывной воды сос тавляет 35 л/кг активной глины. Выход целевого продукта 80,0, оптическая плотность отбеленного хлопкового масла 0,29. Пр и м е р 5. 100 г бентонитовой глины помещают в реактор, добавляют воду из расчета ) и тщательно готовят суспензию. К готовой суспензии добавляют серную кислоту по примеру 1, а также сернокислый калий из такого расчета, чтобы его содержание в пересчете на К,О в дис персионной среде составляло 4,0 вес Далее процесс активации и отмывки глины от свободной кислоты ведут по примеру 1. Расход промывной воды cocтaвляet46,0 л/кг активной глины. ход целевого продукта 78. Оптическая плотность отбеленного хлопкового масла 0,31. Пример 6. 100 г бентонитовой глины помещают в реактор, добавляют воду из расчета и тщательно готовят суспензию. К готовой суспензии добавляют серную кислоту по примеру 1 , а также сернокислый калий из такого расчета, чтобы его содержание в пересчете на в дисперсионной среде состаляло 4,5 вес.. Далее процесс активации и отмывки глины от свободной кислоты ведут п примеру 1. Расход промывной воды составляет 49л/кг активной глины. Выход целевого продукта 78|, оптическая плотность отбеленного хлопкового масла 0,30. Пример 7. 100 г бентонитовой глины помещают в реактор, добавляют к нему маточный раствор,полученный при активации глины по примеру 1, добавляют свежую воду для доведения и серную кислоту из такого расчета, чтобы концентрация последней в дисперсионной среде составляла 10 весД, смесь нагревают до 90 С и при постоянном перемешивании процесс активации ведут в течение 8 ч. После этого смесь охлаждают до и отмывают активированную глину от свободной кислоты ДОсодержания последней в глине не более 0,1 вес.. Расход промывной воды составляет 60,0 л/кг активной глины. Выход целевого продукта , оптическая плотность отбеленного хлопхового масла 0,40. Пример 8. 100 г бентонитовой глины помещают в реактор, добавляют к нему маточный раствор, полученный при активации глины по примеру 4, добавляют свежую воду для доведения ) и серную кислоту и сернокислый калий из такого расчета, чтобы концентрация кислоты в дисперсионной среде состаляла 10 вес.%, концентрация сернокислого калия в ересчете на К.0 - 3,5 вес.%. Далее роцесс активации и отмывки глины. т свободной кислоты ведут по приеру 7. Расход промывной воды сосавляет 38 л/кг активной глины. Выход целевого продукта 80%, оптиеская плотность отбеленного хлопковоо масла 0,.3. Добавление калийсодержащих реаентов к кислой суспензии, при соержании серной кислоты в суспензии 0 вес;% (Приведено в табл.1.

Без реагента

Из табл. 1 видно, что использование калийсодержащего реагента в процессе активации бентонитовых глин целесообразно.

45 1.5 2,0 2.5 3,0 3.5 «.О 45

8

899«66 Таблица 1

Концентрация калийсодержащего реагента в дисперсионной среде при содержании в последней 10 вес.% серной кислоты приведена в табл.2. Таблица 2

+9,0

0,30 , ,0 . 0,33 ,0 0,31 2,0 0,30 36,0 0,29

, 35,0 0,29 39,0 0,30 ,0 0,32

Из табл. 2 видно, что добавление калийсодержащего реагента в количестве 2, весД в пересчете на К,0 является оптимальным.

Преимущества предлагаемого способа по сравнению с известными заключаются в увеличении выхода целевого продукта в среднем на 18% и снижении оптической плотности, отбеленного хлопкового маслд на 0,11 единиц.

Формула изобретения

Способ активации бентонитовых глин путем приготовления водной суспензии, добавления в нее серной кислоты, нагревании, перемешивании водной суспензии с последующей отмывкой активированной глины, отличающийся тем, что, с целью

повышения активности глины при одновременном увеличении выхода целевого продукта, в водную суспензию дополнительно вводят калийсодержащий рва- гент в таком количестве, чтобы его содержание в суспензии составляло 2у5-3,5 вес.% в пересчете на .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Филатов С.С. Производство ак тивированных отбеливающих глин. Бен тонитовые глины Грузинской ССР. Труды Грузинского Государственного геологического управления. Вып.З, 1938, с. 128.

2. Мерабишвили М.С. Бентонитовые глины и их применение в народном хозяйстве. Сб. Исследование адсорбционных процессов и адсорбентов. ФАН, Ташкент, 1979, с. 166.