СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИДА КАЛИЯ Российский патент 2003 года по МПК C01D3/04 

Изобретение относится к технике получения хлорида калия с пониженным содержанием хлорида натрия из калийсодержащего сырья.

Известен способ очистки кристаллического хлорида калия с содержанием основного вещества ≥97,5% от хлорида натрия путем обработки кристаллов водным выщелачивающим раствором, который содержит смесь хлоридов калия и натрия, причем раствор должен быть насыщенным по KCl и ненасыщенным по NaCl - см. заявку Великобритании 2009724, кл. C 01 D 3/18, приоритет США 08.12.77-20.06.79, заявку Франции 2411158, кл. C 01 D 3/24, публ. 10.08.79 32, заявку ФРГ 2852925, кл. C 01 D 3/14, публ. 28.08.80 35.

Проведенные нами исследования показали, что при обработке 98% кристаллического хлорида калия выщелачивающим раствором по известным способам удалось повысить содержание основного вещества в целевом продукте лишь на 1,0-1,1%, причем конечное содержание хлорида натрия в продукте практически не снижалось после 30-минутного перемешивания суспензии. В случае использования в качестве калийсодержащего сырья 96% KCl содержание хлорида калия в целевом продукте не превышало 98,5%.

Известен способ получения хлорида калия из калийсодержащего сырья (сильвинитов) с содержанием в нем хлорида натрия >1% - прототип. См. патент РФ 2143999, кл. C 01 D 3/08, публ. 10.01.2000 г. 1.

Способ включает растворение хлорида калия из калийсодержащего сырья в нагретом маточном растворе, кристаллизацию целевого продукта из горячего осветленного насыщенного по солям раствора на установке регулируемой вакуум-кристаллизации (РВКУ) с выделением кристаллизата, его сушкой, нагревом и возвратом маточного раствора на растворение.

Способ позволяет получить продукт с содержанием хлорида калия до 98,8% и хлорида натрия >1%. В зависимости от расхода воды на РВКУ по требованию потребителей может быть получен продукт пониженного качества, например, с содержанием 96% хлорида калия.

Известный способ не позволяет получать целевой продукт с содержанием хлорида калия >99%.

Задачей предлагаемого изобретения является получение хлорида калия с пониженным содержанием хлорида натрия и других примесей из калийсодержащего сырья.

Положительный эффект достигается тем, что в отличие от известного способа, включающего растворение хлорида калия из калийсодержашего сырья в выщелачивающем растворе, кристаллизацию целевого продукта из горячего осветленного насыщенного по хлориду калия раствора на РВКУ с выделением кристаллизата и его сушкой, нагревом и возвратом маточного раствора на выщелачивание хлорида калия, по предлагаемой способу в качестве калийсодержашего сырья используют влажный концентрат с содержанием KCl≥92%, растворение хлорида калия ведут в выщелачивающем растворе, полученном добавлением воды к маточному раствору до содержания в нем хлорида натрия 3-6%, а избыточный маточный раствор используют вместо воды при получении концентрата.

Избыточный маточный раствор используют на РВКУ и в качестве промывных вод при производстве влажного концентрата.

Сущность способа состоит в следующем: в отличие от известного способа по предлагаемому способу в качестве калийсодержащего сырья используют влажный концентрат с содержанием KCl≥92%. Использование в процессе концентрата вместо сильвинитовых руд позволяет снизить уровень хлористого натрия в выщелачивающем растворе до 3-6%, устранить операции выделения глинисто-солевого шлама и фильтрации галита и снизить потоки циркулирующих растворов.

По предлагаемому способу растворение хлорида калия ведут в выщелачивающем растворе, полученном добавлением воды к маточному раствору до содержания в нем хлорида натрия 3-6%.

Уровень хлорида натрия в выщелачивающем растворе определяется требованиями потребителей к содержанию хлорида калия в товарном продукте. В таблице приведена зависимость состава кристаллизата на установке регулируемой вакуум-кристаллизации (в пересчете на сухое вещество) от содержания хлорида натрия в выщелачивающем растворе.

Из приведенных данных видно, что для удовлетворения требований основных потребителей (производство едкого кали, нитрата калия и др.), где содержание KCl должно быть 99,5%, необходимо поддерживать уровень хлорида натрия в выщелачивающем растворе в 4,5%, а для производства сульфата калия сернокислотным способом, где требуется >99% KCl, содержание NaCl в растворе должно составлять 6%. При этом по предлагаемому способу не предъявляется жестких требований к содержанию KCl (≥97,5%, как в аналогах) в концентрате и в процессе может быть использован 92%-ный KCl.

Высокое качество кристаллизата достигается не только содержанием в заданном диапазоне хлорида натрия в выщелачивающем растворе, но и использованием как минимум двухкорпусной установки регулируемой кристаллизации с содержанием как и в прототипе Ж:Т в корпусах на уровне 4-9.

По предлагаемому способу избыточный маточный раствор используют вместо воды при получении концентрата KCl в основном производстве.

Маточный раствор содержит менее 6% NaCl и является насыщенным по хлориду калия и ненасыщенным по NaCl.

В связи с этим такой раствор используют вместо воды на РВКУ, а также для промывки концентрата на центрифугах и фильтрах, на сальниковых уплотнениях насосов и валов растворителей и т.п., что позволяет практически не снижать извлечение KCl из сильвинитов в товарный продукт в производстве концентрата.

Способ осуществляется следующим образом.

Влажный концентрат хлорида калия с содержанием KCl≥92% растворяют в выщелачивающем растворе при температуре 95-105^oС, полученном на последующих ступенях технологического процесса. Раствор осветляют от примесей и охлаждают на установке регулируемой вакуум-кристаллизации до температуры 30-45^oС. Полученную суспензию кристаллизата разделяют сгущением и фильтрацией. Твердую фазу сушат с получением целевого продукта, а жидкую фазу - маточный раствор - делят на два потока. В основной поток маточного раствора добавляют воду до содержания в нем хлорида натрия до уровня 3-6%, после чего его нагревают и используют в качестве выщелачивающего раствора. Избыточный маточный раствор используют вместо воды при выделении концентрата, например, на установке регулируемой вакуум-кристаллизации, в качестве промводы при фильтрации концентрата, а также как запорную жидкость на сальниковых уплотнениях насосов, валов мешалок и др.

В результате осуществления способа получают продукт с содержанием KCl 99,1-99,8 в соответствии с текущими требованиями потребителей.

Примеры осуществления способа
Пример 1.

1000 в.ч. концентрата хлористого калия состава: KCl 92,16%, NaCl 3,75%, H₂O 4,00%, CaSO₄ 0,03%, MgCl₂ 0,06% растворяли в 4446,3 в.ч. выщелачивающего раствора состава: KCl - 18,67%, NaCl - 3,23%, MgCl₂ - 0,05%, CaSO₄ - 0,03%, остальное вода при температуре 100^oС в течение 15 мин, после чего горячий осветленный насыщенный по хлористому калию раствор охлаждали на установке регулируемой кристаллизации при Ж:Т в аппаратах ~9 до температуры 35^oС, полученную суспензию кристаллизата сгущали на гидроциклоне, фильтровали на центрифуге и сушили с получением продукта состава в пересчете на сухое вещество: KCl 99,75, NaCl 0,24%, MgCl₂+CaSO₄ 0,01% в количестве 642,7 в.ч. В маточный раствор 3425,1 в.ч. добавляли 1021,2 в.ч. воды, нагревали и подавали в качестве выщелачивающего раствора на растворение хлорида калия. В пусковой период в качестве выщелачивающего раствора используют воду; 746,8 в.ч. избыточного маточного раствора состава: KCl 24,23%, NaCl 4,19%, MgCl₂ 0,07%, CaSO₄ 0,03%, использовали вместо воды на установке регулируемой кристаллизации в производстве концентрата из сильвинитовых руд.

Пример 2.

Для получения целевого продукта состава: KCl 99,8%, поддерживали содержание NaCl в выщелачивающем растворе на уровне 3%, а кристаллизат хлорида калия на центрифуге промывали водой для вытеснения маточного раствора в количестве 6% от веса влажного целевого продукта.

Изобретение используется для получения хлорида калия с пониженным содержанием хлорида натрия и других примесей из калийсодержащего сырья. Способ заключается в растворении хлорида калия из калийсодержащего сырья в выщелачивающем растворе, кристаллизации целевого продукта из горячего осветленного насыщенного по хлориду калия раствора на установке регулируемой вакуум-кристаллизации с выделением кристаллизата и его сушкой, нагревом и возвратом маточного раствора на выщелачивание хлорида калия, в качестве калийсодержащего сырья используют влажный концентрат с содержанием KCl>92%, растворение хлорида калия ведут в выщелачивающем растворе, полученном добавлением воды к маточному раствору до содержания в нем хлорида натрия 3-6%, а избыточный маточный раствор используют при получении концентрата на установке регулируемой вакуум-кристаллизации и в качестве промывных вод при выделении влажного концентрата. Изобретение позволяет получить продукт с содержанием хлорида калия до 98,8% и хлорида натрия >1%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения хлорида калия, включающий растворение хлорида калия из калийсодержащего сырья в выщелачивающем растворе, кристаллизацию целевого продукта из горячего осветленного насыщенного по хлориду калия раствора на установке регулируемой вакуум-кристаллизации с выделением кристаллизата и его сушкой, нагревом и возвратом маточного раствора на выщелачивание хлорида калия, отличающийся тем, что в качестве калийсодержащего сырья используют влажный концентрат с содержанием KCl>92%, растворение хлорида калия ведут в выщелачивающем растворе, полученном добавлением воды к маточному раствору до содержания в нем хлорида натрия 3-6%, а избыточный маточный раствор используют при получении концентрата. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что избыточный маточный раствор используют на установке регулируемой вакуум-кристаллизации и в качестве промывных вод при выделении влажного концентрата.