Способ получения триацетонамина Советский патент 1982 года по МПК C07D211/74 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЦЕТОНАМИНА

I

Изобретение относится к способу получения триацетонамина, который может найти применение в химической промышленности, в качестве исходного вещества в синтезе антиоксидантов, ингибиторов полимеризации, светостабилизаторов и стабильных иминоксильных радикалов.

Известны способы получения триаце тонамина, по которым исходным продуктом реакции является продукт конденсации ацетона, например с аммиаком, например диацетоновый спирт, фррон, ацетонин ГП .

Недостатком является необходимость предварительного синтеза исходных продуктов.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получеяия триацетонамина, заключающийся в том, что ацетон подвергают конденсации с аммиаком в присутствии кислого катализатора, например соли протонной неорганической кислоты с аммиаком, при

2

соотношении ацетон - аммиак, равном или большем чем 1,6:1, например, в присутствии растворителей, например спиртов, при . Съем целевого продукта с единицы объема реактора не превышает 0,05 кг/л ч Г23.

Недостатком известного способа является низкий съем целевого продукта с единицы объема реактора. Кроме того, использование кислого катализатора, в том числе хлористого аммония, связано с использованием коррозионностойкой аппаратуры.

Цель изобретения - интенсификация процесса, способом получения триацетонамина, заключающимся в том, что ацетон подвергают конденсации с аммиаком в присутствии катализатора сое тава .H.,i (ОН),

где а - число атомов бора 1 или 2;

b - число атомов азота 1 или 2;

С - число атомов фтора 2-4;

d - число атомов водорода 2-8;

38995484

n 2-6; 2,4 г окиси мезитила. Выход триацеm 5-9;тонамииа по аммиаку 97,5%. К - коэффициент, равный 0,35-3,5.. Пример 3. Процесс проводят

Кроме того, обычно процесс ведутаналогично примеру 1, количество

при мольном соотношении ацетон - ам- §аммиака 2,6 г (мольное соотношение

миак 10-(12:1) при 70-100С. ацетон - аммиак 10,9:1), Получают

Время проведения процесса обычно24,2 г триацетонамина (т. пл, 35занимает около 1 ч. Единственным ) и 2,5 г окиси мезитила. Выход

бочным продуктом реакции являетсятриацетонамина по аммиаку 98,5%. окись мезитила, представляющая собой 0- Пример 4. Процесс проводят

ценный полупродукт органического син-аналогично примеру 1, количество амтеза.миака 2,0 г (мольное соотношение ацеИспользуемый в процессе катализа-тон - аммиак 14,7:1). Получают 16,0 г

тор является практически нейтраль-триацетонамина (т. пл. 35-36-С) и

ным и имеет рН 6,9-7,2. Это свойство 52,О г окиси мезитила. Выход триацетопкатализатора делает возможным исполь-амина по аммиаку 83%. зовать для аппаратурного оформления Пример 5. Процесс проводят

процесса обычные углеродистые стали.аналогично примеру 1, количество амКатализатор готовят смешиваниеммиака 6 г (мольное соотношение ацетонкомпонентов при 150-160С в условиях, Qаммиак 4,9:1). Получают 21,9 г триисключающих унос аммиака из системы.ацетонамина (т. пл. 35-36°С) и 2,0 г

A.В обогреваемый реакционный со-окиси мезитила. Выход триацетонамина суд, снабженный мешалкой, холодиль-по аммиаку 40%.

НИКОМ для конденсации паров воды и вы- Пример 6. Процесс проводят

вода ее и термометром, загружают 25аналогично примеру 1, количество ам28,5 г МНдГ- I1F, 31 г борной кислотымиака 8 г (мольное соотношение ацетони 46 г глицерина (мольное соотношениеаммиак 3,7:1). Получают 18 г триаце1:1:), Реакционную смесь нагреваюттонамина (т. пл. 35-36 0) и 1,8 г окипри перемешивании и выдерживают приси мезитила. Выход триацетонамина по

150-160С в течение 0,5 Ч.jgаммиаку 24,8%.

Б. Катализатор готовят аналогично Пример 7. Процесс проводят

из 57 г №1дР HF, 31 г борной кислотыаналогично примеру 1, но загружают

и 46 г глицерина (мольное соотношение3,53 г катализатора (В). Получают

2:1:1).26,1 г триацетонамина (т. пл. 35-36 с)

B.Катализатор готовят аналогичнои 2,55 г окиси мезитила. Выход трииз 28,5 И4F F) 2 г борной кислотыацетонамина по аммиаку 98,5%.

и 46 г глицерина (мольное соотношение Пример 8. Процесс проводят

1:2:1).аналогично примеру 1, но загружают

Приготовленный катализатор имеет3,53 г катализатора (В). Получают рН 6,9-7,2. ,д25,8 г триацетонамина т. пл. 35 Пример 1. В реактор загрулсают36°С) и 2,45 г окиси мезитила. Выход

100 г ацетона; 2,9 г аммиака (мольноетриацетонамина по аммиаку 97,6%. соотношение ацетон - аммиак 10:)и Пример 9. Процесс проводят

3,53 г катализатора (А). аналогично примеру 1, но загружают

Процесс проводят в течение 1 ч3,0 г катализатора (мольное соотнопри . От реакционной смеси отго-шение МНдР- HF - HjBO, - этиленглиняют невступивший в реакцию ацетон,коль ). Получают 26,0 г триацезатем в вакууме отгоняют окись мези-тонамина (т. пл. 35-36°С) и 2,52 г

тила и триацетонамин. Оставшуюся ка-окиси мезитила. Выход триацетонамина

тализаторную массу используют дляпо аммиаку 98,5%. проведения повторной реакции. Получают 26,0 г триацетонамина (т. пл, 35- Пример 10. Процесс проводят

36°С) и 2,63 г окиси мезитила. Выходаналогично примеру , но загружают

триацетонамина по аммиаку 98,5%2,52 г катализатора (мольное соотноПример 2. Процесс проводятшение МНдРНР - HjBO,, - глицерин аналогично примеру 1, но загружают 5 1:1:0,35). Получают 25,9 г триацетон2,5 г аммиака (мольное соотношениеамина (т. пл. 35-36°С) и 2,61 г окиси

ацетон - аммиак 12:1), Получают 22,3 гмезитила. Выход триацетонамина по

триацетонамина (т, пл. 35-36 с; иаммиаку 98,0%.