СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р-СИТОСТЕРИНА
1
Изобретение относится к способу получения / -ситостерина, который используется в (Синтезе гормональных препаратов,
Известен способ получения -ситостерина, заключающийся в том, что корни Рапах quinquefolium Z. экстрагируют эфиром, эфирный экстракт упаривают, остаток растворяют в эфире, промывают раствором едкого натра, эфирный раствор концентрируют, остаток растворяют в петролейном эфире, подвергают хроматографическому разделению на окиси алюминия, р)-ситостерин элюируют эфиром и перекристаллизовывают из ацетона. Выход 0,5-1
Недостатками известного способа являются многостадийность процесса выделения Р)-ситостерина , относительно нeвыcoк.й выход его, а также зависимость промышленности от сезонного поступления сырья.
Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса.
Поставленная цель достигается способом получения Ь-ситостерина, заключающимся в том, что сухую биомассу культуры ткани полисциаса папоротниколистного Polyscias filicifolia Bailey экстрагируют смесью бензола с хлороформом в соотношении 1:(1-2) с последующим выделением с помощью тонкослойной хроматографии на силикагеле с последующей кристаллизацией .
Пример. 10 г сухой биомассы экстрагируют в аппарате Сокслета 8 м смесью бензол - хлороформ (1:1, 250 мл). Экстракт упаривают на вакуумном роторном испарителе при . Получают 1,7 г (17%) бензолхлороформного экстракта, который растворяют в 25 мл смеси бензол-хлороформ (1:1) и подвергают препаративному разделению на пластинках (20x20 см) с
силикагелем (толщина слоя 1,5 мм). На старт сп.|1ошной линией наносят 1 мл бензолхлороформного экстракта Пластинку погружают в камеру, насыщенную парами подвижной системы хлореформ - метанол - вода () на 25-30 мин под угхгом . После проявления 1/10 части пластинки и высушивания в сушильном шкафу в течение 10 мин при 110 С появляется ярко-фиолетовое пятно с Rr 0,85, соответствующее |3 -ситостерину и лежащие близко к фронту. Часть пластинки, необработанную серной кислотой и лежащую на уровне fb -ситостерина, снимают в колбу и обрабатывают 10 мл этилового спирта, фильтруют через бумажный фильтр и перекристаллизовывают из 10 мл 90 -ного ацетона. Получают 0,096 г (0,9б%) чистого кристаллического |3-ситостерина, т.пл. 136-138 С, т.пл. бензоата .
Изобретение позволяет повысить выход целевого продукта до 0,9б%.
Формула изобретения
Способ получения р-ситостерина путем экстракции растительного сырья органическим растворителем с последующим выделением целевого продукта с использованием хроматографии, с последующей кристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса,, в качестве растительного сырья используют сухую биомассу культуры ткани полиьциаса папоротниколистного Polyscias filicifolia Bailey и в качестве органического растворителя смесь бензола с хлороформом в соотношении 1:(1-2) и целевой продукт выделяют с помощью тонкослойной хроматографии на силикагеле.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Fung Jum Kim and E.lohn Staba, International ginseng Symposium, Korea, p.77-82.
