Способ получения @ -ситостерина Советский патент 1985 года по МПК C07J1/00 

Ю

00 О)

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения /1-ситостерина, который используется для получения гормональных препаратов .

Цель изобретения - расширение сырьевой базы способа, повышение выхода и качества целевого продукта и, упрощение.процесса.

П р и м е р :,1 . 1 кг семян сафлора красильног ;Cprthanm9 tinctorius L. помещ т в 5-литровую колбу, заливают 3 л пет{)олейного эфира (соотношейие 1:3) и вьщерживают при комнатной температуре 3ч, перемешивают и фильтруют, Эксракцию повторяют 3 раза. Полученный экстракт (9л) упаривают на роторном испарителе под вакуумом до полного удаления растворителя. Получают 310 г светло-желтого цвета сафлорового масла.

Проводят гидролиз сафлорового масла при рН 9,0 раствором едкого калия в этаноле при комнатной температуре. Смесь встряхивают в течение 20-30 мин до полного гидролиза (до получения прозрачного раствора калиевых мыл). Затем проводят отгонку этанола под вакуумом при 40-50 С.

К полученному остатку добавляют горячую () дистиллированную воду, трижды экстрагируют петролейным эфиром нейтральные липиды (по 200 мл). Эфирный экстракт промывают 3-4 раза водой (по 150 мл) до нейтральной реакции. Затем к эфирному экстракту добавляют 13-15 г безводного сернокислого натрия и высушивают в течение 3 ч, фильтруют и упаривают при 30-40 С на роторном испарителе под вакуумом.

Иэ 310 г сафлорового масла получают 18,91, г нейтральных липидов.

Нейтральные липиды переносят на колонку с окисью алюминия и элюируют смесью петролейный эфир-диэтиловый эфир 1:0,4 (по объему).

Собирают фракции по 100 мл, качественный состав каждой фракции определяют методом тонкослойной хроматографии на пластинках.

Фракции, содержащие -ситостерин, объединяют, удаляют растворитель, перекристаллизуют в смеси петролейный эфир-этанол при объемных соотношениях (3:1). Получают белые, игольчатые кристаллы -сито2012862

с;терина. Выход составляет 0,9% (от исходного сырья), содержание основного вещества 97%.

Пример 2. 1кг семян сафлора красильного помещают в 5-литровую колбу, заливают 3,2 л петролейного эфира (соотношение 1:3,2) и выдерживают при комнатной температуре 3 ч, перемешивают и фильтруют. 10 Экстракцию повторяют три раза. Полученный экстракт (9,6 л) упаривают на роторном испарителе под вакуумом до полного удаления растворителя. Получают 310 г сафлорового масла

)5 светло-желтого цвета.

Далее проводят гидролиз сафлорового масла при рН 9,5 раствором , едкого калия в этаноле при комнатной температуре в течение 20-30 мин

2Q при встряхивании. После гидролиза (при получении прозрачного раствора калиевых мыл) проводят отгонку этанола под вакуумом при 40-50 С.

К полученному остатку добавляют

25 горячую ( С) дистиллированную воду, трижды экстрагируют нейтральные липиды петролейным эфиром Спо 200 мл). Эфирные экстракты промывалот 3-4 раза водой (.на каждую про,„ мывку израсходуют 150 ып воды) до нейтральной реакции. Затем к эфир.ному экстракту добавляют 13-15 г безводного сернокислого натрия и высушивают в течение 3 ч, фильтруют и упаривают на роторном испарителе при 30-40С. Из 310 г сафлорового масла получают 18,9 г нейтральных липидов.

Нейтральные липиды переносят на колонку с окисью алюминия и элюируют смесью петролейный эфир-диэтиловый эфир 1:0,45 (по объему). Собирают фракции по 10 мл, качественный состав каждой фракции определяют методом тонкослойной хроматографии на пластинках.

Фракции, содержащие -ситостерин, объединяют, удаляют растворитель, перекристаллизуют в смеси петролейный эфир-этанол 3:1 (по объему).

Получают белые, игольчатые кристаллы -ситостерина. Выход -ситостерина составляет 0,9% (от исходного сырья), содержание основного вещества 97%.

55 Пример 3.1 кг семян сафлора красильного помещают в 5-литровую колбу, заливают 3,5 л петролейного эфира (соотношение 1:3,5) и выдерживают при комнатной температуре 3 ч перемешивают и фильтруют. Экстракцию повторяют три раза. Полученный экстракт (10,5 л) упаривают под вакузгмом на роторном испарителе до полного удаления растворителя. Получают 310 г сафролового масла светло-желтого цвета.

Далее проводят гидролиз сафролового масла при рН 10,0 раствором едкого калия в этаноле при комнатной температуре и смесь встряхивают в течение 20-30 мин до получения прозрачного раствора калиевых мыл. Затем проводят отгонку этанола под вакуумом при 40-50°С.

К полученному остатку добавляют горячую (80jf2°C) дистиллированную воду, трижды экстрагируют нейтральные липиды петролейным эфиром. Для каждой экстракции употребляют 200 мл растворителя. Эфирный экстракт промывают 3-4 раза водой (на каждую промывку израсходуют 150 мл воды) до нейтральной реакции. Затем к эфирному экстракту добавляют 13-15 г безводного сернокислого натрия и высзш1ивают в течение 3ч,. фильтруют и упаривают на роторном испарителе

при 30-40 с. Из 310 г сафлорового масла получают 18,91 г нейтральных липидов (выход составляет 6,1% от масла).

Нейтральные липиды переносят на

колонку с окисью алюминия и элюируют смесью петролейный (эфир-диэтиловый эфир 1:0,5 (по объему). Собирают фракции по 100 мл, качественный состав каждой фракции опрёделяют методом тонкослойной хроматографии на пластинках. :

Фракции, содержащие -ситостерин, объединяют, удаляют раствори- .. тель, перекристаллиззпот в смеси

петролейный эфир-этанол 3:l;j(no объемуj. Получают белые, /игольчатые кристаллы -ситостерина. Выход -ситостерина составляет 0,9% (от исходного сырья), содержание ного вещества 97%.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ -СИТОСТЕРИНА из растительного сырья, включающий экстракцию органическим растворителем, выпаривание, промывку, хроматографическое разделение на окиси алюминия смесью петролейного эфира и диэтилового эфира. о тлич ающий с я тем, что, с целью расширения сырьевой, базы, повышения выхода, качества целевого продукта и упрощения процесса, в качестве растительного сырья используют семена сафлора красильного Carthamus tinctorius L., которые подвергают экстракции петролейным эфиром при массовом соотношении исходное сырье - петролейный эфир 1:3-3,5 с последующим гидролизом экстракта щелочью при рН 9,0-10,0 с последующим упариванием и промывкой водой и затем целевой продукт при хроматографическом разделении элюируют в системе петролейный эфир-диэтиловый эфир при объемном (Л соотношении 1:0,4-0,5. с: