Способ получения суспензии люминофора Советский патент 1982 года по МПК C09K11/02 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУСПЕНЗИИ ЛЮМИНОФОРА

1

Изобретение относится к лкминесцентной технике, в частности к способам получения люминофорных суспензий, и может быть использовано в производстве катодолюминесцентных экранов.

Известен способ получения суспензии люминофора путем его смемивания с растворителем на качающемся сите с последующим подавлением к прошедшей через сито фракции связующего в виде нитро- или этилцеллюлозы. В качестве растворителя при этом используется зтанол, -бутанол или бутилацетат 1 .

Недостаток этого способа состоит в том, что получаеьале суспензии имеют широкий дисперсионный состав в пределах 2-40 мкм и агрегативно неустойчивы.

Известен также способ получения суспензии люминофора,закдпочаквдийся во введении его частиц в разбавленный раствор связующего силиката калия концентрации 0,68-0,73 г/л в присутствии коагулятора азотнокислого бария 2.

Однако по.пученные по данному спо|собу суспензии являются нестабильны1ми во времени и не обеспечивают достаточно высокой адгезионной прочности люминофорных частиц к по.дложке.

Кроме того, введение люминофора в смесь связующего и коагулирующего вещества приводит к интенсификации процесса агрегирования, что отрицательно сказывается на светотехнических параметрах экранов.

Цель изобретения - повышение ста10бильности суспензии люминофора и прочности адгезии его частиц к стеклянной повед)хности после осаждения на ней суспензии.

Поставленная цель достигается тем, 15 что частицы лю 1инофора вводят в

0,005-0,01%-ный водный раствор полиметакрияовой кислоты и полученную суспензию перемешивают в течение ь7 ч, а затем добавляют в нее допол20 нительио полиметакриловую кислоту в количестве 0,02-0,03% от веса суспензии.

При полиметакриловую кислоту добавляют в суспензию в виде водного 25 раствора с концентрацией 2-3%.

Предложенный способ обеспечивает получение стабильной во времени в течение 10 дней агрегативно устойчивой суспензии с узким дисперсионн сос30 тавсм в пределах 0,1-2,0 мкм с повышенной адгезионной прочностью люмино форных частиц к стеклянной поверхнос хи превышающей в 1,5-1,7 раза анало гичный показатель люминофорной суспензии по известному способу. Оптимальность указанной выше О,005-0,01%-ной концентрации водного раствора полиметакриловой кислоты (ПМАК) определяется получением необходимого полшлерного покрытия на половине эффективной поверхности лю минофорных частиц, так как при тако условии обеспечивг ется стабилизация полученной при этом суспензии. При получении 0,1%-ных суспензий цинксульфидного люминофора, обычно используемых для нанесения люминесцентных экранов, необходимое покрыт достигается в предлагаемом диапазон концентраций ПМАК 0,005-0,01 вес.% и времени перемешивания 6-7 ч. Данн время является нeoбxoди ым и достаточным для установления адсорбционного равновесия в суспензии. Полученная после перемешивания суспензия характеризуется высокой а регативной устойчивостью, но имеет относительно невысокую адгезионную прочность порядка 50-60%. Дополнительное введение в эту суспензию раствора ПМАК в указанном количестве 0,02-0,03% позволяет достигнуть максимальной адгезии люминофорных частиц к- стеклянной подлож ке 100%. Пример 1. В 100 мл водного раствора, содержавшего 0.005% полиметакриловой кислоты ПМАК, вводят 0,1 г цинксульфидного .люминофора, полученную суспензию перемеишвают б ч, а затем в нее вводят 1 мл 3%-о раствора ПМАК. Полученная суспензия имеет дисперсионный состав в пределах 0,11,8 мкм с вероятным радиусом люмино форных частиц 1,2 мкм. После 10 дней выдержки дисперсионные характеристики суспензии не изменяются. Для определения прочности адгези ее частиц к стеклянной поверхности суспензию осаждают на стеклянной подложке и в нанесенный слой вводят коагулятор азотнокислый стронций с целью закрепления сформированного люминесцентного слоя. Величина мокрой адгезии люми нофорных частиц в этом слое составляют 100%. Полученный на его основе катодо люминесцентный экран имеет простра ственную частоту 65 линий на милли метр и коэффициент передачи контра та 0,6. Пример 2.В 100 мл раство ра, содержащего0,01 эес.% ПМАК, вносят ОД г цинксульфидного люмин фора, суспензию перемеыивают в теч ие 7 ч, а затем в нее водят 1 мл ,0%-ого раствора ПМАК. Полученная суспензия имеет дисперионный состав 0,3-2,0 мкм с вероятым радиусом люминофорных частиц 1,2 мкм, который не изменяется посе 10 дней выдержки. Величина мокрой адгезии осаженных из данной суспензии люминоорных частиц к стеклянной подложке оставляет 100%. Пространственная частота полученного при этом катодолюминесцентного экрана 60 мин/мм и коэффии.иент передачи контраста 0,6. Пример З.В 100 мл раствора, содержащего 0,007вес.% ПМАК, вводят 0,1 г цинксульфидного люминофора. Суспензию перемешивают в течение 6 ч и вводят в нее 1 мл 2,5%-ого раствора ПМАК. Дисперсионный состав в полученной суспензии составляет 0,2-1,9 мкм при среднем радиусе частиц 1,2 мкм. Величина мо1срой адгезиилюминофорных частиц к стеклянной подложке и частотно-контрастные характеристики экранов, полученных при этом, аналогичны - характеристикам по примеру 1. Воспроизведение известного способа позволяет получить суспензии цинксульфидного люминофора, имеющие следующие показатели и частотно-контрастные характеристики экранов: дисперсионный состав в пределах 0,43,2 мкм с вероятным радиусом частиц 2,2 мкм, дисперсионный состав после выдерживания в течение 10 ч О ,6-3 ,) мкм при среднем радиусе 2,5 мкм,величина мокрой адгезии 60-65%, пространственная частота экрана 40-45 мин/ /мм и коэффициент передачи, контраста 0,6. Повышенная устойчивость суспензий . предлагаемого люминофора повышает экономичность их использования. Повышенная адгезионная прочность люминофорных частиц к стеклянной поверхности (примерно в 1,5-1,7 раза по сравнению с известньпчи решением) и повышенная разрешающая способность полученных при этом экранов улучшают технико-экономические эксплуатационные показатели катодолюминесцентных экранов. Формула изобретения 1. Способ получения суспензии люминофора, включающий введение его частиц в разбавленный водный раствор связующего веществаj отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности суспензии и прочности адгезии частиц алюминофора к стеклянной поверхности в слое, осажденном из данной суспензии, частицы 5 люминофора вводят в 0,005-0,01%-ный водный раствор полиметакриловой кислоты и полученную суспензию перемешивают в течение 6-7 ч, а затем в нее дополнительно добавляют полиметакриловую кислоту в количестве 0,02-5 Oi03% от веса суспензии. 2. Способ по п.1,отличающ и и с я тем, что полиметакриловую 8996 7 6 кислоту добавляют в суспензию в виде водного раствора с концентрацией 2-3%, , Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Заявка ФРГ W 1767145, - К 11/02, опублик.1976. 2. Патент ГДР W 32364, кл. 57 в 12/07, опублик, 1964.