3 Рекомендуются хроматографы на основе базовых моделей ЛХМ, Цвет с детектором по теплопроводности, колонки хроматографические из нержавеющей стали, микрошприц МШ-1, газ-носитель-гелий. Используются реактивы - диоксид циркония, гранулированный методом замораживания, фракции 0,1-0,16 мм, с следующими характеристиками пористой структуры: насыпная масса 1,90 г/см, удельная поверхность 10-12 , средний диаметр пор 900 А. Реактивы для хроматографии и-гептан, бензол, толуол, изомеры ксилола. Растворители для промывки колонки - толуол, диэтиловый эфир, этиловый спирт. Хроматографическую колонку, пром тую растворителями, заполняют диоксидом циркония, гранулированным методом замораживания. Согласно установленному порядку колонку, заполненную диоксидом циркония, кондиционируют в токе гелия при в течение 7 ч. Исследуемая проба вводится в хроматограф с помощью микрошприца. Прибор калибруется по бинарным смесям каждого компонента с бензолом, приготовленным в соотношениях, близких к их содержанию в стабильном катализате. Для определения одного коэффициента используется пять калибровочных смесей, каждая из которых хроматографируется шесть раз. Калибровочные смеси готовятся весовым методом. Определенные значения весовых поправочных коэффициентов углеводородов (детектор-катарометр, газ-носительгелий) наведены в табл.1. Таблица
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАКИСИ АЗОТА, УГЛЕРОДА МОНООКСИДА, УГЛЕРОДА ДИОКСИДА, КИСЛОРОДА И АЗОТА В ЛЕКАРСТВЕННОМ ПРЕПАРАТЕ "АЗОТА ЗАКИСЬ, ГАЗ СЖАТЫЙ" | 2024 |
|
RU2816826C1 |
| Адсорбент для газохроматографического разделения органических соединений | 1979 |
|
SU771545A1 |
| СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МУРАВЬИНОЙ КИСЛОТЫ | 1984 |
|
SU1331262A1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ | 2006 |
|
RU2313086C2 |
| СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ГАЗОВОЙ СМЕСИ, СОДЕРЖАЩЕЙ ИЗОТОПЫ ВОДОРОДА | 1996 |
|
RU2137122C1 |
| Способ хроматографического разделения сложных смесей органических соединений | 1987 |
|
SU1444661A1 |
| Способ количественного анализа многокомпонентной газовой смеси в технологическом потоке | 2018 |
|
RU2679912C1 |
| Способ газо-хроматографического анализа примесей в воде | 1979 |
|
SU857854A1 |
| ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МАТЕРИАЛ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ | 1992 |
|
RU2032461C1 |
| НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ | 2014 |
|
RU2570705C1 |
колонка, длиной 1 м и диаметром 3 мм; адсорбент - диоксид циркония, гранулированный методом замораживания; размер зерна 0,1-0,16 мм; температура термостата и ис.парителя 200 С; газ-носитель - гелий-, скорость газаносителя - 30 мл/мин, количество пробы - 0,3-0,5 мкл; рекомендуемая скорость ленты - 240-720 мн/час.
Качественная характеристика разделения (порядок выхода и относительное время удерживания компонентов):
Общий критерий разделения смеси К|, равен 78, критерий разделения трудно разделимой парьГ о-п-ксилол равен 0,9,
Метод количественного расчета.
Используется метод внутренней нормализации. В качестве расчетного параметра берется площадь пика, которая определяется как произведение высоты на полусумму ширины на уровне О, 85h и 0,l5h. Площади пиков трудно разделимой пары о-п-ксилолов рассчитываются по формуле; ,710bc q: h, где h - высота пика, MMJ - ширина пика на уровне 0,9h,MM. Содержание каждого компонента определяется по формуле: где Si - площадь пика 4-го компонента,
Воспроизводимость метода V, %
Точность метода с надежностью 95% ,
Чувствительность метода по бензолу, абс.%
Время анализа, мин
Критерий разделения о-п-ксилолов
Общее разделение Kj,
Эффективность колонки, ВЭТТ, мм
Расход сорбента, см Срок службы колонки,мес.
Время приготовления колонки , ч Примечани е: Сорбент - диатомитовый и янтарной кислоты. Разделения нет. Предлагаемое изобретение имеет следующие пpeи lyщecтвa: а) диоксид циркония обладает повышенной селективностью (оценка по 9001 5 Ч 5 26 Cj - концентрация i-ro компонента в смеси, Bec.i ыесовой поправочный коэффициент 1-го компонента. Проверка правильности., точности и воспроизводимости метода проводится по анализу искусственной смеси, близкой по составу к стабильному катализату, приготовленной путем смещения хроматографически чистых углеводородов, отмеренных весовым методом. Сравнительные характеристикиколичественного определения стабильного катализата известными и предлагаемыми методами приведено в табл.2. Таблица 2 кирпич с 15 эфира этиленгликоля сравнению с известными сорбентами, что приводит к у-величецию точности и чувствительности метода$.
79001828
б)разделение осуществляетсяпропускания анализируемой пробы чере на коротких колонках, что позволяетсорбент, отличающийся сократить время анализа и расход сор-тем, что, с Целью сокращения времени бента{и повышения избирательности определев)используемый адсорбент меха Sния, в качестве сорбента используют нически прочный и негигроскопичный,гранулированный методом замораживачто значительно увеличивает срокмия диоксид циркония.
службы колонки и повышает воспроиз- Источники информации,
водимость метода.принятые во внимание при экспертизе
Формула изобретения№ 195195, кл. G 01 N 3.1/08, 1965.
Способ газохроматографического№ , кл. G 01 N 31/08, 1972.
разделения углеводородор С - C/tz. путем(прототип).
О 1. Авторское Свидетельство СССР
