Способ очистки н-бутилового спирта Советский патент 1982 года по МПК C12P7/16 

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ Н-БУТИЛОВОГО СПИРТА

I

Изобретение относится к ацетонобутиловому производству,- в частностик способам очистки бутанола при непрерывном ацетоно-бутиловом брожении.

Известен способ очистки спирта щелочью с перманганатом калия П.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ очистки Ц-бутилового спирта, .предусматривающий обработку бутональной смеси щелочью и реагентом 21.

Недостатком известного способа является неполная очистка Н/-бутилового спирта от примесей.

Цель изобретения - повьппение сте пени очистки конечного продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки Ц.-бутилового спирта, предусматривающему обработку бутанольной смеси щелочью и реагентом с последующей ее ректификацией, обработку смеси щелочью ведут до рН 7-8,5, а в качестве реагента используют перманганат

калия, количество которого определяет по формуле

где J{) - содержание непредельных

соединений, г на 100 г продукта, в бутанольной смеси после обработки щелочью;

У-содержание непредельных соединений после обработки

10 бутанольной смеси перманганатом калия, равное 0,0l30,015 г ВГл на 100 г про дукта;

X количество 2М раствора пер-

ts манганата калия на 70 мл исправляемой смеси;

К - коэффициент, который колеблется при изменении содержания непредельных соедине20ний от О, до 0,6 г Enj, на 100 г продукта в пределах 0,32-0,36. В среднем значение К принято равным 0,34.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Бутиловый спирт, полученный при ацетоно-бутиловом брожении, подвергают очистке путем обработки бута нольной смеси щелочью до рН 7-8,5 и перманганатом калия, в результат е чего снижается содержание непредельных соединений до 0,013-0,015 г Вг на 100 г продукта.

Необходимость поддерживания рН Ъ этих пределах обусловлена тем, что при рН выше 8,5 и ниже 7 протекает реакция альдольной конденса. ции, что приводит к дополнительному накоплению непредельных соединений .и, следовательно, к повышенному расходу пермапганата калия. После обработки щелочью и перманганатом калия смесь п.одвергают -ректификации,

На чертеже изображена схема осуществления предлагаемого способа.

На схеме показаны верхний декантатор f, сборник 2 богатой бутанольной смеси, сборники 3 для перманганата калия, насос 4, напорный бак 5, промежуточный сборник 6, шнек 7, выносной кипятильник 8 J-ей бутаноловой колонны, 1-ая бутаноловая колонна 9, выносной кипятильник 10 2-ой бутаноловой колонны, 2-ая бу5аноловая колонна 11, конденсатор 12 бутаноловой колонны, холодильник 13, дефлегматор 14 2-ойi бутаноловой колонны, конденсатор

152-ой бутаноловой колонны, ловушка

16растворителей.

Пример , По схеме, изображенной на чертеже, осуществляют приготовление затора, брожение, вьшарку растворителей (ацетона, этанола), расслоение кубового остатка этанольной колонны на бедную и богатую бутанольные смеси.

Далее богатую бутанольную смесь направляют в декантатор ,, в котором происходит расслоение смеси, верхний слой богатой бутанольной смеси направляют в сборник 2, где доводят рН богатой бутанольной смеси до 8 введением щелочи. После этого в богатой бутанольной смеси определяют содержание непредельных соединеНИИ, оно составляет 0,28 г Вг на 100 г продукта. Затем богатую бутанольную смесь из сборника 2 перекачивают насосом 4 в напорный бак 5. Одновременно в напорньй бак 5 задают перманганат калия из сборниКОВ 3. При контакте богатой бутанольной смеси с перманганатом калия происходит удаление примесей непредельного характера, ухудшающих качество товарного бутанола.

Количество перманганата калия, необходимое для снижения содержания непредельных соединений до заданного уровня, т.е. 0,013 г ВГд на 100 г продукта, рассчитывают по формуле

«о-ч „ о,,)

. Получаем х о.ал.-

f

0,78 мл 2М раствора перманганата калия на 70 мл смеси.

Для выгрузки окиси марганца предусмотрен сборник 6, откуда KMnOi подают на шнек 7, который снабжен паровой рубашкой для выпаривания растворителей, увлекаемых осадком.

Из бака 5 богатую бутанольную смесь, обработанную перманганатом калия, направляют самотеком на 1-ую бутаноловую колонну 9, которая обогревается глухим паром через выносной кипятильник 8. Колонна работает в следующем режиме: давление низа колонны 0,1-0,35 атм, температура низа колонны 122-126 0, температура верха колонны 93-96 С.

Азеотропная смесь, выходящая из первой бутаноловой колонны, конденсируется в конденсаторе и направляется в этанольнзто колонну.

Из кубовой части 1-ой бутаноловой колонны 9 бутанол поступает во 2-ую бутаноловую колонну 11. Вторая бутаноловая колонна абогревается глухим паром через выносной кипятильник 10. Давление низа 2-ой бутаноловой колонны 0,1-0,35 атм. Температура низа колонны 125-130 С. Температура верха колонны II 5-118 С.

С верхних тарелок 2-ой бутанолово колонны отбирается товарный бутанол, который далее направляют в холодильник 13 и собирают в сборниках товарного бутанола. Пары бутаноловой колонны поступают в дефлегматор 14, где конденсируются и в виде флегмы возвращаются на верхнюю тарелку 2-ой бутаноловой колонны 11. Несконденсировавшиеся в дефлегматоре пары конденсируютсй в конденсаторе 15 и как головной продукт отводятся в сборник богатой бутанольной смеси. 5903 Применение предлагаемого способа очистки н-бутшювого спирта с использованием щелочи и перманганата калия обеспечивает повышение качества готового продукта (снижается содержание непредельных соединений с 0,230,28 г Вг на 100 г продукта до 0,013 - 0,015 г Brj на 100 г продукФормула изобретения Способ очистки н-бутилового спирта, предусматривающий обработку бута- 15 нольнйй смеси щелочью и реагентом с последующей ее ректификацией, отличающийся тем, что, с целью повьшения степени очистки конечного продукта, обработку смеси . щелочью ведут до рН 7-8,5, а в качестве реагента используют перманганат калия, количество которого опреStO 20 ют по формуле ас 3УО - содержание непредельных соединений , г Вг на 100 г продукта, в бутанольной смёси после обработки щелочьюj У - содержание непредельных соединений после обработки бутанольной смеси перманганатом калия, равное 0,ОГЗ0,015 г Вг на 100 г продукX - количество 2М раствора перманганата калия на 70 мл неправляемрй смеси; К - коэффициент, равный 0,32Источники информации, ятые во внимание при экспертизе .Авторское свидетельство СССР 565, кл. С 12 F 1/04, 1954. .Авторское свидетельство СССР аявке № 2538844/28-13, С 12 D 3/00, 1977 (прототип).